Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические. Неорганические методы контроля (стр. 5 )

ГОСТ 9.302-88 С. 31

5.13. Метод протирания

При проведении контроля поверхность покрытия вручную про­тирают белой бумагой или карандашной резинкой в течение 2—3 с.

Контроль проводят не ранее чем через 24 ч после хроматирования.

После контроля не должно быть изменения цвета пленки или ее удаления с покрытия.

6. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ

НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

6.1. Методы основаны на разрушении покрытия под действием испытательных растворов.

Растворы, применяемые для контроля защитных свойств по­крытий, приведены в табл. 12, а их приготовление — в приложе­нии 4.

Подготовка деталей — по п. 1.3.

6.2. Метод капли

При проведении контроля на поверхность покрытия наносят 2—4 капли раствора, выдерживают в течение времени, указанно­го в табл. 12 и табл. 13, и наблюдают за изменением цвета капли.

Для предотвращения растекания раствора допускается приме­нять изолирующие материалы в соответствии с п. 3.17.2.

6.3. Метод погружения

При проведении контроля детали погружают в испытательный раствор, выдерживают в течение времени, указанного в табл. 12, извлекают, промывают и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

6.4. Время выдержки капли раствора 34 в зависимости от тем­пературы приведено в табл. 13. Для остальных растворов темпе­ратура при проведении контроля должна быть от 12 до 30 °С.

6.5. Наблюдение проводят визуально невооруженным глазом при освещенности не менее 300 лк.

Защитные свойства покрытия считают удовлетворительными, если в течение времени, указанного в табл. 12 и 13, не происходит изменение цвета капли или появление точек коррозии основного металла.

6.6. Метод контроля защитных свойств хроматных покрытий на цинковых и кадмиевых покрытиях приведен в приложении 8.

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОКРЫТИЙ

7.1. Массовую долю компонентов покрытия контролируют ме­тодами химического или физико-химического анализа.

Покрытие получают на образцах-свидетелях из коррозионно-стойкой стали с шероховатостью поверхности не более Ra 2,5 мкм по ГОСТ 2789—73, затем снимают его механическим способом.

Продолжение табл. 12

Примечания:

1. Для покрытий, выполненных по шифру ан. Окс. краситель, признаком неудовлетворительного покрытия яв­ляется изменение цвета капли.

2. Раствор 35 применяют для фосфатных покрытий, полученных из раствора соли “Мажеф” без добавок уско­рителей процесса.

3. Растворы 36 и 38 применяют для контроля методами капли и погружения.

4 Для покрытий, выполненных по шифрам Хим. Фос. прм и Хим. Окс. прм, время выдержки в растворе 36—2 ч.

Для покрытий, выполненных по шифрам Хим. Фос. прп, Хим. Окс. прп, Хим. Фос. гфж, время выдержки в раст­воре 36—6 ч.

С. 34 ГОСТ 9.302-88

Таблица 13

Примечание. Анодно-окисные покрытия на деформируемых сплавах, выполненные по шифрам Ан. Окс. тв, Ан. Окс. эиз, должны выдерживать испыта­ние в течение 30 мин в интервале температур 12—30°С.

ГОСТ 9.302-88 С. 35

Допускается снимать покрытие непосредственно с деталей хи­мическим способом, в том числе растворять вместе с основным металлом, если компоненты основного металла не влияют на опре­деление компонентов покрытия.

7.2. Массовую долю серы в нижнем слое никелевого двухслой­ного или трехслойного покрытия контролируют объемным йодометрическим методом.

Метод применяют для определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5%.

7.2.1. Контроль проводят на образцах-свидетелях из холодно­катаной стали, полированного никеля или полированной коррозионно-стойкой стали размером 150 Х 100 Х 1 мм.

7.2.2. Массовую долю серы определяют из трех параллельных навесок. За результат анализа принимают среднее арифметичес­кое значение параллельных определений.

Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю серы в реактивах.

7.2.3. Для проведения контроля готовят растворы:

раствор А:0,2225 г навески йодноватокислого калия, предва­рительно высушенного в течение 1 ч при температуре 180 °С. растворяют в 900 см3 воды, переливают раствор в мерную колбу вме­стимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г серы;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 переносят 200 см3 раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00002 г серы;

раствор соляной кислоты в соотношении 3:97 (по объему);

крахмально-йодистый раствор: 1 г крахмала помещают в ста­кан, добавляют 2 см3 воды и перемешивают до получения каши­цы. Смесь вливают в 50 см3 кипящей воды, охлаждают, добав­ляют 1,5 г йодистого калия, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.

7.2.4. На поверхность очищенного и активированного образца осаждают никелевое покрытие толщиной 7,5 мкм и тщательно про­мывают. Затем поверхность образца пассивируют обработкой на аноде в растворе, содержащем 30 г/дм3 гидроокиси натрия и 30 г/дм3 фосфата натрия, в течение 5—10 с при температуре 70— 80 °С и напряжении 3—5 В.

На подготовленный образец осаждают контролируемое покры­тие толщиной 25—35 мкм, промывают и высушивают.

7.2.5. Ручными или механическими ножницами отрезают края образца.

С образца снимают никелевое покрытие, промывают в воде и высушивают. Полученную никелевую фольгу разрезают ножница­ми на куски 2 Х 3 мм, помещают в стакан вместимостью 0,1 дм3, заливают водой и нагревают до кипения. Затем воду сливают, фольгу промывают этиловым спиртом и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге.

С. 36 ГОСТ 9.302-88

7.2.6. При проведении контроля в тигель помещают 1 г желез­ной стружки, 0,8 г железного порошка, 0,9 г олова и навеску ни­келевого покрытия массой (1,00±0,02) г — при массовой доле серы 0,005—0,10 % и (0,20±0,02) г — при массовой доле серы 0,10—0,50%.

Содержание тигля перемешивают, и тигель накрывают крышкой.

Включают индукционную печь, устанавливают рабочую тем­пературу и расход кислорода 1—1,5 дм3/мин, который поддержи­вают постоянным в течение анализа навесок покрытия, стандарт­ных образцов и контрольного опыта.

Абсорбционный сосуд, через который протекает кислород, за­полняют до заранее установленной отметки раствором соляной кислоты, приливают 2 см3 крахмально-йодистого раствора и раст­вор йодноватокислого калия до получения синего цвета, интен­сивность которою является критерием титрования.

Бюретку заполняют раствором йодноватокислого калия.

После достижения рабочей температуры в печь помещают закрытый тигель, снимают крышку, закрывают и включают печь. Навеска сгорает в течение 8—10 мин.

В процессе выгорания серы и поступления в колбу двуокиси серы проводят непрерывное титрование, поддерживая исходную интенсивность окраски раствора в абсорбционном сосуде. Титро­вание считают законченным, если в течение 1 мин интенсивность окраски остается постоянной.

7.2.7. Для проведения контрольного опыта в предварительно прокаленный тигель помещают навески железной стружки, же­лезного порошка и олова и проводят определение по п

7.2.8. Массовую долю серы в стандартных образцах опреде­ляют по п. 7.2.6.

7.2.9. По результатам анализа стандартных образцов опреде­ляют среднее арифметическое значение серного фактора F.

Серный фактор (F) в граммах на кубический сантиметр раст­вора йодноватокислого калия вычисляют по формуле

(9)

где т — масса навески стандартного образца г;

А0 — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йодноватокислого калия, израсходован­ный на титрование, см3;

V1 — объем раствора йодноватокислого калия, израсходо­ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

ГОСТ 9.302-88 С. 37

7.2.10. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

(10)

где V2 — объем раствора йодноватокислого калия, израсходо­ванный на титрование, см3;

V3 — объем раствора йодноватокислого калия, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески контролируемого покрытия, г.

7.2.11. Расхождение между результатами параллельных опре­делений не должно превышать значений, указанных в табл. 14.

Таблица 14

8. МЕТОД КОНТРОЛЯ МАСЛОЕМКОСТИ ПОКРЫТИЙ

8.1. Метод основан на определении количества масла, адсорби­рованного покрытием.

При измерении применяют масло с кинематической вязкостью (2,5—3,5) •10-5 м2/с при температуре 25 °С.

8.2. Образец с покрытием взвешивают, погружают в масло, нагретое до температуры 130 °С, и выдерживают в нем до темпе­ратуры (20±5) °С. Затем образец извлекают, удаляют избыток масла фильтровальной бумагой и взвешивают.

8.3. Маслоемкость (М) в миллиграммах на квадратный мил­лиметр вычисляют по формуле

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10