Система и методы радиологического контроля объектов ветеринарного надзора и пищевых продуктов (стр. 3 )

-  нажать кнопку «Пуск»;

-  выбрать задачу «учет - 40К» и подтвердить свой выбор повторным нажатием на соответствующую кнопку (левая кнопка мыши);

-  ввести ответы на вопросы:

Номер пробы: НПР нажать Enter

Примечание: здесь НПР должен соответствовать НПР, введенному в пункте 3.

Тип пробы: пищ. пр. нажать стрелка вниз

Масса сч. Образца: МБ нажать Enter

- ответы на вопросы «Активность 40К» и «Погрешность 40К» вводить в том случае, если к моменту пуска измерения на бета - спектрометре соответствующие значения активности и погрешности для калия-40 были уже получены на гамма - спектрометре; в противном случае эти вопросы следует игнорировать;

- нажать кнопку «Продолжить»;

5.1..1. Измерение активности на гамма-спектрометрическом тракте

Измерение активности или фона.

Контроль фона. Измерение фона необходимо производить не реже одно раза в день в любое время. Стандартное время измерения 30 мин. Для измерения фона необходимо:

1.  Нажать кнопку «Пуск».

2.  Выбрать задачу «Контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.

3.  Убрать калибровочный источник с детектора.

4.  Закрыть крышку свинцовой защиты.

5.  Нажать кнопку «Продолжить».

После появления на экране сообщения программы о том, что запись фонового спектра произведена, следует щелкнуть левой клавишей мыши в любом месте экрана для приведения программы в состояние готовности к калибровочному изменению.

Измерение активности. Для проведения измерения активности на гамма-спектрометре программа предлагает оператору список аттестованных геометрий, измерение в которых возможно на данной установке. Время измерения 30 минут

Приступая к измерению необходимо:

1.  Приготовить счетный образец, заполнив сосуд Маринелли, чашку Петри или другой стандартный сосуд, материалом пробы до определенной метки.

2.  Взвесить счетный образец.

3.  Нажать мышью кнопку «Пуск».

4.  Выбрать мышью из предложенного списка геометрию измерения, соответствующую приготовленному счетному образцу, и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.

5.  Установить счетный образец на детектор.

6.  Закрыть крышку свинцовой защиты.

7.  При помощи клавиатуры напечатать ответы на предложенные программой вопросы, нажимая клавишу «ENTER» для ввода каждого из ответов.

8.  Нажать мышью кнопку «Продолжить».

Остановка счета происходит автоматически через 30 мин. или в любое время при нажатии кнопки «Стоп». Далее идет обработка набранной спектрограммы матричным методом. При этом используется матрица эффективности, соответствующая выбранной перед пуском набора геометрии измерения.

После завершения обработки спектра матричным методом, на экран выводятся соответствующие значения рассчитанных активностей гамма - излучающих радионуклидов и семейств нуклидов, наличие которых в счетном образце подразумевалось при выборе типа измерения, а также значения статистической погрешности (для доверительного интервала 95%). В нижней части сообщения о результатах обработки приводятся значения скорости счета в используемых при обработке энергетических интервалах для расчетного и фонового спектров. Если измеренный спектр хотя бы в одном из интервалов не соответствует сумме опорных спектров (расчетному спектру), то цифры, не соответствующие интервалу выделяются красным цветом.

Для сохранения результата матричной обработки спектра следует нажать мышью кнопку «Сохранить результат». При этом результат передается в специальный файл и хранится в нем до момента следующей обработки гамма - спектра.

При несоответствии измеренного и расчетного спектров на экран выводится соответствующее предупреждение. В этом случае следует убедиться в том, что данное измерение проводилось в соответствии со строгим соблюдением выше описанного регламента.

Затем провести измерение фона, калибровочное измерение и измерить активность счетного образца еще раз. Если сообщение о несоответствии спектров повториться, то данный спектр имеет смысл обработать с использованием матричного алгоритма, предполагающего более широкий радионуклидный состав, или исследовать его с применением генераторного метода обработки. Для этого нажать кнопку «Обработать генераторным методом». Для запуска обработки следует нажать кнопку «Продолжить».

Программа генераторной обработки также дает оператору возможность внести изменения в ответы на вопросы, введенные перед пуском измерения.

При обработке генераторным методом программа выводит на экран не только рассчитанные значения активности нуклидов, но и вид расчетной спектрограммы, позволяя проводить визуальную оценку совпадения ее с измеренной. Совпадение измеренного и расчетного спектров во всем рабочем диапазоне спектрометра является критерием соответствия списка радионуклидов и семейств радионуклидов, значения которых рассчитываются, радионуклидному составу счетного образца.

Критерием достоверности результатов обработки спектра генераторным методом служит совпадение расчетной и обрабатываемой спектрограмм.

В список измеряемых радионуклидов можно добавить или удалить из него любые гамма - излучающие нуклиды и семейства, а также значения энергии пиков полного поглощения, которые не удалось идентифицировать (для этого нажать кнопку «Добавить» или «Удалить»).

Таким образом, программа генератора спектров - это инструмент для проверки гипотез оператора относительно радионуклидного состава счетного образца.

Выход из программы генератора спектров с автоматической записью результатов обработки осуществляется при помощи кнопки «Выход».

Примечание. В процессе измерения на любом из измерительных устройств существует возможность параллельной работы с другими устройствами, входящими в состав спектрометрического комплекса, а так же выхода из оболочки «Прогресс 320» и работы с другими программами (исключая «Windows») без прерывания набора спектра.

5.1.2. Измерение активности на бета-спектрометрическом тракте

Измерение активности или фона.

Контроль фона. Измерение фона проводят в любое время не реже одного раза в каждый рабочий день (время измерения 30 минут).

Для проведения измерения фона необходимо выполнить следующие операции:

-  нажать кнопку «Пуск»;

-  выбрать задачу «контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком «мыши»;

-  установить чистую кювету под детектор;

-  нажать кнопку «Продолжить».

По окончании набора программа рассчитывает значения скорости счета в измерительных энергетических интервалах для вновь измеренного фонового спектра и для спектра фона, измеренного ранее, который хранится в специальном файле на диске ПЭВМ. После этого программа сравнивает значения, полученные для обоих спектров между собой. В этом случае, если эти значения совпадают в пределах погрешности, программа складывает измеренный спектр со спектром, измеренным ранее, со статистическими весами 0,4 и 0,6 соответственно. Результат усреднения записывается в файл фонового спектра на место старого.

В случае отличия измеренного фона от старого, хотя бы в одном из измерительных интервалов, на величину, превышающую значение погрешности, их усреднение не имеет смысла. При этом программа выдает оператору соответствующее предупреждение и предлагает либо записать измеренный спектр на место старого (кнопка «Переписать»), либо оставить на диске прежний фоновой спектр (кнопка «Остановить»), с тем, чтобы устранить причины, вызвавшие изменения фона, и повторить измерение фона еще раз.

После появления на экране сообщения программы о том, что запись фонового спектра произведена, следует щелкнуть левой клавишей «мыши» в любом месте экрана для приведения программы в состояние готовности к калибровочному измерению.

Измерение активности. Для проведения измерения на бета-спектрометре программа предлагает набор алгоритмов обработки спектров матричным методом, отличающихся друг от друга радионуклидным составом счетного образца, геометрией измерения и конфигурацией энергетических интервалов.

Установленное время экспонирования счетного образца составляет 1800 с (30 мин). Однако по желанию оператора набор спектра может быть как прекращен досрочно, так и продолжен по истечении установленного времени.

Для проведения измерения активности счетного образца необходимо выполнить следующие операции:

- нажать «мышью» кнопку «Пуск»;

-  выбрать «мышью» из предложенного списка задачу, соответствующую геометрии и типу измерения, и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши;

-  установить счетный образец в кювете под детектор;

-  при помощи клавиатуры напечатать ответ на предложенные программой вопросы, нажимая клавишу «ENTER» для ввода каждого из ответов;

-  нажать «мышью» кнопку «Продолжить».

По истечении установленного времени экспозиции или после нажатия «мышью» на кнопку «Стоп» происходит автоматическая остановка набора с переходом к обработке набранной спектрограммы по алгоритму, соответствующему выбранной перед пуском набора задаче, причем программа позволяет оператору вносить изменения в ответы на вопросы, введенные перед пуском измерения.

По окончании обработки следует нажать «мышью» кнопку «Сохранить результат». При этом результат обработки передается в специальный файл и хранится в нем до момента следующей обработки бета-спектра.

В случае несоответствия измеренного и расчетного спектров на экран выводится соответствующее сообщение. При этом следует убедится в том, что данное измерение проводилось со строгим соблюдением описанного выше регламента. Затем провести измерение фона, калибровочное измерение, после чего измерить активность счетного образца еще раз. Если сообщение о несоответствии спектров повторится, то данный спектр имеет смысл обработать с использованием алгоритма, предполагающего более широкий радионуклидный состав, или исследовать счетный образец на гамма-спектрометре.

5.2. Оформление и хранение результатов измерений на гамма и бета-спектрометрическом тракте.

Программное обеспечение «ПРОГРЕСС» позволяет выводить результаты измерений в виде протокола на принтер и в текстовый файл.

Для просмотра результатов обработки спектрограммы, оформления протокола измерения и формирования соответствующей записи в базе данных используется кнопка «Результат».

После нажатия кнопки «Результат» на экране появляется протокол измерения с внесенными в него расчетными значениями активности нуклидов и значениями погрешности измерения.

Если весь текст протокола не умещается на экране, то просмотреть полученные результаты можно с использованием клавиш «Стрелка вниз» и «Стрелка вверх».

Выход из режима просмотра и оформления протокола без вывода результатов на выбранные устройства осуществляется нажатием клавиши «Esc».

Для вывода протокола на печать и в текстовый файл, а также для того, чтобы сделать соответствующую запись в базу данных, следует предварительно выбрать устройство вывода результата, отметив их в предлагаемом списке крестиком при помощи мыши.

Вывод содержимого протокола на выбранные устройства происходит после нажатия мышью кнопки «ОК».

В протоколе приводятся значения удельной активности радионуклидов в исходной пробе, рассчитанные с учетом коэффициентов всех типов концентрирования, примененных при приготовлении счетного образца. В значении относительной погрешности измерения, приводимом в протоколе, помимо статистической учитывается также систематическая составляющая.

Протокол содержит также некоторые параметры измерения, такие как время экспозиции, масса счетного образца, дата измерения и т. п., взятые программой из соответствующего файла результата. Кроме того, на этом этапе программа позволяет ввести в протокол некоторые дополнительные сведения об исследуемом образце.

А. Результат конкретного измерения.

1. Нажать клавишу «Результат». Заполнить строку названия пробы и т. д. нажимая клавишу «ENTER» в конце каждой строки.

2. Ввести цифру соответствующую виду подготовки пробы (0 или 1).

3. Просмотреть полученные результаты, используя клавиши «Стрелка вниз», «Стрелка вверх» (для выхода из протокола без вывода результатов на печать нажать клавишу «Esc».

4. Перейти в русский шрифт, нажав левую клавишу Ctrl.

5. Заполнить протокол нажимая клавишу «ENTER» в конце каждой строки.

6. Перейти в латинский шрифт повторно нажав клавишу Ctrl.

7. Выбрать мышью устройство для вывода результатов, отметив их крестиком. Посылка результатов в базу данных обязательна!

8. Вывод осуществляется после нажатия мышью кнопки ОК.

Результаты измерений радиоактивности кормов, кормовых добавок и сырья кормового следует сравнивать с допустимыми уровнями содержания стронция-90 и цезия-137 в этих объектах, установленными ветеринарными правилами обеспечения радиационной безопасности животных и продукции животного происхождения: «Ветеринарные правила и нормы ВП 13.5.13/09-00» (Приложение 1).

Б. Общее заключение.

1. Войти в базу данных, нажав мышью обозначение картотеки.

2. Стрелкой поставить маркер на нужную строку.

3. Нажать мышью на клавишу «Протокол».

В случае измерения продуктов питания радиоактивность измерить на бета - и гамма - спектрометрах. При этом номер должен быть поставлен один и тот же и тип пробы «пищ. продукт». Только после этого программа начнет сравнивать результаты измерений с нормами СанПиН (Приложение 2). Выборка осуществляется по колонке с номером пробы и типу пробы.

4. Заполнить необходимые сведения по протоколу.

5. Поставить мышью крестик на нужном устройстве для вывода информации. При этом уже не надо посылать результаты в базу данных – они уже туда посланы (см. п.А).

6. Для выхода из программы удалить с экрана сообщение о результатах измерения нажав клавишу «Esc», а затем левой клавишей мыши кнопку «Выход».

Примечание. Методика измерения активности гамма - бета - излучающих радионуклидов с использованием программного обеспечения «Прогресс» разработана , ,

Раздел 6. Сертификация пищевых продуктов с помощью спектрометрического комплекса «Прогресс»

Если цель радиационного контроля чисто сертификационная, то нет необходимости проводить измерения в течение 30 мин. Программное обеспечение комплекса «Прогресс» позволяет выдать однозначное заключение о соответствии (или несоответствии) исследуемой пробы требованиям радиационной безопасности за 5-10 минут.

Порядок проведения измерений

Для проведения сертификационных измерений счетных образцов на гамма - и бета - спектрометре необходимо выполнить следующие операции:

1. Провести калибровку обоих измерительных трактов (гамма и бета) по энергии в следующей последовательности:

1. Нажать мышью кнопку «Пуск».

2. Выбрать мышью в списке задач строку «Эн. Калибр».

6.  Поместить калибровочный источник на детектор.

7.  Закрыть крышку свинцовой защиты.

8.  Нажать кнопку «Продолжить».

По истечении 150 с. сравнить результаты калибровки (позиции пиков и контрольные скорости счета) с контрольными значениями, полученными при первичной поверке установки.

Контрольные значения

(для гамма-спектрометрического тракта):

энергия

позиция 252±20% 335±20%

скорость счета в диапазоне 600-720кэВ 41±10%

Контрольные значения

(для бета-спектрометрического тракта):

энергия кэВ

позиция 49 ± 20% 820 ± 20%

скорость счета в диапазоне 250-500 кэВ 290 ± 10%

Убрать с экрана сообщение о результатах энергетической калибровки, щелкнув левой клавишей мыши в любом месте экрана

2. Приготовить из пробы с номером НПР счетные образцы для измерения активности:

- на гамма - спектрометре заполнить сосуд Маринелли (1л) веществом пробы и определить массу полученного таким образом счетного образца МГ (см. с.16);

- на бета-спектрометре приготовить в измерительной кювете из вещества пробы счетный образец (таблетку равной толщины) и определить его массу (см. с. 16).

3. Запустить измерение активности счетного образца на гамма - спектрометре в геометрии «Маринелли» в следующем порядке:

- нажать кнопку «Пуск»;

-  выбрать задачу «Маринелли» и подтвердить свой выбор повторным нажатием на соответствующую кнопку (левая кнопка мыши);

-  ввести ответы на вопросы:

Номер пробы: НПР нажать Enter

Тип пробы: пищ. Пр. нажать Стрелка вниз

Масса сч. Образца: мг нажать Enter

- нажать кнопку «Продолжить».

4. Запустить измерение активности счетного образца на бета-спектрометре по алгоритму «учет -40К»:

-  нажать кнопку «Пуск»;

-  выбрать задачу «учет - 40К» и подтвердить свой выбор повторным нажатием на соответствующую кнопку (левая кнопка мыши);

-  ввести ответы на вопросы:

Номер пробы: НПР нажать Enter

Примечание: здесь НПР должен соответствовать НПР, введенному в пункте 3.

Тип пробы: пищ. пр. нажать стрелка вниз

Масса сч. Образца: МБ нажать Enter

- ответы на вопросы «Активность 40К» и «Погрешность 40К» вводить в том случае, если к моменту пуска измерения на бета - спектрометре соответствующие значения активности и погрешности для калия-40 были уже получены на гамма - спектрометре; в противном случае эти вопросы следует игнорировать;

- нажать кнопку «Продолжить»;

- перейти в устройство «Гамма - спектрометр».

5. По прошествии не менее 300 секунд измерения на гамма - спектрометре нажать кнопку «Обработка».

6.  Запомнить (записать на бумаге) полученные значения активности (А40К) и погрешности (П40К) для калия-40. Нажать кнопку «Сохранить результат». В том случае, если рассчитанное программой значение А40К оказалось отрицательным, следует принять его равным нулю.

7.  Нажать кнопку «Результат»:

-перейти в режим кириллицы, нажав левую клавишу «Ctrl» (появляется сиреневая рамка);

-заполнить предлагаемые программой поля протокола, стирая не соответствующую данной пробе информацию при помощи клавиши «Delete»;

-при заполнении протокола в конце каждой строки следует нажимать «Enter»;

- ввести цифру 0, соответствующую счетному образцу, приготовленному из нативного (неконцентрированного) вещества пробы и нажать «Enter»;

- после этого перейти в режим латинского алфавита нажатием левой клавиши «Ctrl» (сиреневая рамка исчезнет);

- нажатием мыши убрать крестик с кнопки, соответствующей устройству «Принтер», после чего дважды нажать на кнопку «ОК».

8. Перейти в устройство «бета - спектрометр».

9. Нажать кнопку «Обработка».

10. Нажать клавишу «стрелка вниз». Ввести полученные на гамма - спектрометре значения активности (А 40К) и погрешности (П 40К) для калия-40, нажимая клавишу «Enter» для ввода. Нажать кнопку «Сохранить результат».

11. Нажать кнопку «Результат»:

-  перейти в режим кириллицы, нажав левую клавишу «Ctrl» (появляется сиреневая рамка);

-  заполнить предлагаемые программой поля протокола, стирая не соответствующую данной пробе информацию при помощи клавиши «Delete»;

- при заполнении протокола в конце каждой строки следует нажимать «Enter»;

-ввести цифру 0, соответствующую счетному образцу, приготовленному из нативного (неконцентрированного) вещества пробы и нажать Enter;

- после этого перейти в режим латинского алфавита нажатием левой клавиши «Ctrl» (сиреневая рамка исчезнет);

- нажатием мыши убрать крестик с кнопки, соответствующей устройству «принтер», после чего дважды нажать на кнопку «ОК».

12. Войти в базу данных, нажав мышью на соответствующий значок «архив»:

- нажать комбинацию клавиш «Ctrl + End» для установки маркера на последнюю запись в базе данных, соответствующую исследуемой пробе;

-  нажать кнопку «протокол»;

-  ввести цифру, соответствующую разделу СанПиН 2.3, в котором приведены нормативы по исследуемому типу продовольствия и нажать Enter;

-ввести цифру, соответствующую исследуемой пробе и нажать Enter;

- последовательными нажатиями клавиши «Enter» просмотреть протокол.

13. Нажать клавишу «Esc».

14. Если достигнутая точность измерений позволила программе выдать однозначное заключение о соответствии (или несоответствии) исследуемой пробы требованиям радиационной безопасности, изложенным в Приложении (обязательном) СанПиН 2.3.2.1078-01, следует перейти к выполнению пункта 15. В противном случае по прошествии некоторого времени (примерно 300 с) следует повторить действия, изложенные в пунктах 5-14.

Оформление и хранение результатов измерений.

15.  Войти в устройство «гамма - спектрометр» и нажать кнопку «Стоп».

16.  Запомнить (записать на бумаге) полученные значения активности (А 40К) и погрешности (П 40К) для калия-40. Нажать кнопку «Сохранить результат».

В том случае, если рассчитанное программой значение А40К оказалось отрицательным, следует принять его равным нулю.

Нажать кнопку «Результат»:

- перейти в режим кириллицы, нажав левую клавишу «Ctrl» (появляется сиреневая рамка);

- заполнить предлагаемые программой поля протокола, стирая не соответствующую данной пробе информацию при помощи клавиши «Delete»;

- при заполнении протокола в конце каждой строки следует нажимать «Enter»;

-  ввести цифру 0, соответствующую счетному образцу, приготовленному из нативного (неконцентрированного) вещества пробы и нажать Enter;

-  после этого перейти в режим латинского алфавита нажатием левой клавиши «Ctrl» (сиреневая рамка исчезает);

-  нажатием мыши убрать крестик с кнопки, соответствующей устройству «принтер», после чего дважды нажать на кнопку «ОК».

Перейти в устройство «бета - спектрометр».

17. Нажать кнопку «Стоп».

18. Нажать клавишу «стрелка вниз». Ввести полученные на гамма - спектрометре значения активности (А40К) и погрешности (П40К) для калия - 40, нажимая клавишу «Enter» для ввода. Нажать кнопку «Сохранить результат». Нажать кнопку «Результат»:

-перейти в режим кириллицы, нажав левую клавишу «Ctrl» (появляется сиреневая рамка);

- заполнить предлагаемые программой поля протокола, стирая не соответствующую данной пробе информацию при помощи клавиши «Delete»;

- при заполнении протокола в конце каждой строки следует нажимать «Enter»;

-  ввести цифру 0, соответствующую счетному образцу, приготовленному из нативного (неконцентрированного) вещества пробы и нажать «Enter";

-  после этого перейти в режим латинского алфавита нажатием левой клавиши «Ctrl» (сиреневая рамка исчезнет);

-нажатием мыши убрать крестик с кнопки, соответствующей устройству «принтер», после чего дважды нажать на кнопку «ОК».

Войти в базу данных, нажав мышью на соответствующий значок «архив»:

- нажать комбинацию клавиш «Ctrl + End» для установки маркера на последнюю запись в базе данных, соответствующую исследуемой пробе;

-  нажать кнопку «протокол»;

-  ввести цифру, соответствующую разделу СанПиН 2.3.2.1078-01, в котором приведены нормативы по исследуемому типу продовольствия и нажать Enter;

-ввести цифру, соответствующую исследуемой пробе и нажать Enter;

-последовательными нажатиями клавиши «Enter» просмотреть протокол.

19. Заполнить окончательный протокол для выдачи его на печать

- перейти в режим кириллицы, нажав левую клавишу «Ctrl» (появляется сиреневая рамка);

- заполнить предлагаемые программой поля протокола, стирая не соответствующую данной пробе информацию при помощи клавиши «Delete»;

- при заполнении протокола в конце каждой строки следует нажимать «Enter»;

- после этого перейти в режим латинского алфавита нажатием левой клавиши «Ctrl» (сиреневая рамка исчезает).

20. Нажать кнопку «ОК» для вывода окончательного протокола на печать.

21. Для выхода из программы удалить с экрана сообщение о результатах измерения нажав клавишу «Esc», а затем левой клавишей мыши кнопку «Выход».

Примечание. Методика измерения активности гамма - бета - излучающих радионуклидов с использованием программного обеспечения «Прогресс» разработана , ,

Раздел 7. Приготовление счетных образцов для измерения активности цезия-137 и стронция-90.

Первичная подготовка проб к измерениям включает в себя обычную обработку пищевых продуктов как на первом этапе приготовления пищи и измельчение их.

Корнеплоды, клубнеплоды, фрукты, пищевую зелень, мясо, рыбу и т. п., промывают проточной водой, удаляют несъедобные части продуктов, с колбасных изделий, сыра, снимают защитную оболочку, измельчают с помощью ножа, мясорубки, ножниц и т. д.

Вязкие продукты (сгущенное молоко, мед, джемы и т. п.) при необходимости можно разбавлять водой, определив и зафиксировав исходную массу и объем приготовленной смеси.

Подготовленную пробу размещают в выбранной измерительной кювете (например сосуде Маринелли), которую взвешивают до и после заполнения для определения массы образца.

Исходя из чувствительности выпускаемых в настоящее время гамма - спектрометров (минимальная измеряемая активность 3-10 Бк), при измерении 137Cs целесообразно использовать метод измерения нативных проб 0,5 – 1 л. При этом обеспечивается приемлемая погрешность получаемого результата. Для концентратов и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, рыба сушеная и т. п.) и дорогостоящих продуктов со значением допустимого уровня активности более 130 Бк/кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра и т. п.) возможно измерение в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри. При измерении нативной пробы в программу вводят только массу счетного образца.

В тех случаях, когда чувствительности гамма - спектрометра не хватает для получения достоверного результата в нативных пробах проводят термическое концентрирование радионуклидов в пробах (выпаривание, высушивание, обугливание, озоление) с последующим измерением полученного концентрата.

Универсальным способом приготовления счетных образцов является сухая минерализация. Она основана на полном разложении органических веществ путем термической обработки пробы при контролируемом температурном режиме и состоит из трех последовательных этапов – высушивания, обугливания и озоления. На каждом этапе степень концентрирования радионуклидов увеличивается.

Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 80-100 0С. Для обезвоживания жидких образцов во избежание их разбрызгивания рекомендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 1000С до постоянной массы сухого остатка.

Пробы мяса отделенные от жира, сухожилий и костей сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100 0С.

Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150 0С в течение 2-3 часов.

После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электорплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.

Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400 0С.

Основные достоинства термического концентрирования активности проб путем сухой минерализации – универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки – большая продолжительность, энергоемкость и отвратительные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).

Разработаны специальные методики экспрессного химического концентрирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продовольствия не требующие сжигания вещества проб, и в тоже время позволяющие в полной мере использовать преимущества бетта-спектрометрического способа определения активности стронция-90 и гамма-спектрометричесого способа определения активности цезия-137.

Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовление счетных образцов оказывается более удобным, быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим чем обугливание или озоление.

Выбор способа подготовки проб к измерениям на бета-спектрометре зависит от цели исследования. Если этой целью является определение предельно низких удельных активностей проб, то выбираются методы радиохимического концентрирования, обеспечивающие минимально возможный нижний предел измерений (НПИ):

- «точечный-90Y» и «точечный-137Cs» - измерение проб, приготовленных по «классическому» методу радиохимического анализа;

- «90Sr – 90Y» - с использованием экспрессной радиохимической подготовки (этот способ применяется также и для быстрого концентрирования некоторых видов проб без их озоления).

Если цель анализа чисто сертификационная, то обычно используют методы подготовки проб без применения собственно радиохимии:

- (90Sr + 90Y) + 40K или т. н. «учет_40K». Данные рекомендации относятся именно к таким измерениям.

Основной принцип подготовки пробы состоит в том, что, чем выше степень концентрирования пробы и при этом чем больше масса счетного образца в кювете, тем меньше погрешность измерения. Однако, для экономии трудозатрат при проведении сертификационных испытаний можно рекомендовать следующую оптимальную схему подготовки проб с различными допустимыми уровнями по стронцию-90.

* Необходимую массу М, предназначенную для концентрирования, можно рассчитывать исходя из заранее приблизительно известной степени концентрирования К для данного вида продукта: М = КмО. Здесь Мо – масса счетного образца в кювете (оптимально мО – 10…15 г).

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5