För att noggrant observera bildandet och fördelningen av intermetalliska föreningar (IMC) vid gränssnittet undersöks kanten av SUS304-fragment med hjälp av scanning elektronmikroskopi (SEM), som visas i Figur 2.38. Ett starkt bundet Cu/Al-gränssnitt är närvarande oavsett om provet har genomgått anlöpning. Vidare kan ett Cu/SUS304-gränssnitt med glipor observeras. Under de givna valsnings- och värmebehandlingsförhållandena är det otillräckligt att bilda ett robust bindningsgränssnitt mellan Cu-matrisen och SUS304. Figur 2.38 visar mikromorfologin nära kanterna av SUS304-fragmenten för ett obehandlat prov och prov som har genomgått anlöpning vid olika temperaturer (200 °C, 300 °C, 400 °C).

För de obehandlade och lågvärmeanlöpna proverna (200 °C) detekteras inga IMC i de regioner som innehåller SUS304-fragmenten och det direkta kontaktområdet mellan Cu-matrisen och Al-matrisen (Fig. 2.38a och b). För provet anlöpt vid 300 °C kan ett tunt skikt av IMC som växer vid Cu/Al-gränssnittet observeras. Vid lokal förstoring kan det ses att IMC inte helt täcker hela Cu/Al-gränssnittet, och det finns fortfarande vissa områden utan bildning av IMC (Fig. 2.38c). Detta kan förklaras av den relativt låga anlöpningstemperaturen som inte är tillräcklig för att främja bindning i mikrogapområden genom atomdiffusion, vilket hindrar bildningen av IMC. När anlöpningstemperaturen ökas till 400 °C har ett betydligt tjockare IMC-skikt bildats vid Cu/Al-gränssnittet, vilket effektivt täcker majoriteten av gränssnittet (Fig. 2.38d).

Vid provet som har genomgått anlöpning vid 300 °C observeras ett gap mellan SUS304-fragmenten och IMC, vilket indikerar en ofullständig bildning av IMC. Endast en liten mängd IMC observeras att växa på Al-sidan inom gliporna. Vidare kan IMC delas in i tre lager, där lagret nära Cu/Al-matrisen är det tjockaste, medan mittenlagret är tunnare (Fig. 2.39a). För provet anlöpt vid 400 °C har gapet mellan SUS304-fragmenten och IMC nästan eliminerats. IMC har vuxit fullt ut längs Cu/Al-gränssnittet och effektivt fyllt gliporna vid Cu/SUS304-gränssnittet (Fig. 2.39b).

För att kvantifiera tjockleken på IMC-lagren i dessa metallkompositprover har en statistisk analys gjorts, och resultaten visas i Tabell 2.4. Vid 300 °C är den totala tjockleken på IMC-lagret 1,36 μm, med 0,56 μm för lagret närmast Al-sidan, 0,28 μm för mittenlagret och 0,52 μm för lagret närmast Cu-sidan. Vid 400 °C är den totala tjockleken på IMC-lagret 6,71 μm, med 2,24 μm för lagret närmast Al-sidan, 1,18 μm för mittenlagret och 1,99 μm för lagret närmast Cu-sidan.

Den specifika fasens sammansättning för varje IMC-lager i provet som anlöpt vid 400 °C analyseras med hjälp av energidispersiv röntgenspektroskopi (EDS). Vid denna analys kan man dra slutsatsen att den kristallina fasen för IMC-lagret närmast Al-sidan, med den största tjockleken, är Al2Cu, medan den i mittenlagret är AlCu med ett atomförhållande mellan Al och Cu nära 1:1. IMC-lagret närmast Cu-sidan är Al4Cu9, med den högsta halten av Cu (Tabell 2.5).

För att fastställa fördelningen av elementen i SUS304-interlagret efter anlöpning vid 300 °C och 400 °C och deras inverkan på bildandet av IMC, genomfördes EDS-mappning och linjescanning vid Cu/Al-gränssnittet. För provet anlöpt vid 300 °C observerades att endast spårmängder av Al och Cu-element diffunderade genom bindningsgränssnittet, medan Fe, Cr och Ni i SUS304-interlagret uppvisade försumbar diffusion. För provet anlöpt vid 400 °C observerades en märkbar diffusion av både Al och Cu, vilket indikerar att dessa element har genomgått en betydande diffusion, vilket resulterar i bildandet av ett relativt tjockt IMC-lager.

Vid undersökning av den morfologi som uppstår på avskalningsytan för Cu-Al-laminat med SUS304-interlager efter anlöpning vid 200 °C, ses stora unduleringar på Cu-sidan. Detta beror på att gränssnittet har en hög bindningsstyrka vid detta stadium, och avskärningsvägen passerar genom Al-lagret i mitten av Cu-Al-laminatet till det nedre Cu-lagret. På Al-sidan ses en liknande morfologi som på Cu-sidan. I området där fragmenten av SUS304-interlagret är inbäddade, observeras "åsar" som har motsvarande form och högre höjd, fördelade längs kanterna av SUS304-fragmenten, och det finns ett stort antal små dimples runt dem.

Det är avgörande att förstå att de olika faserna och tjockleken på IMC-lagren vid Cu/Al-gränssnittet har en direkt inverkan på bindningens mekaniska egenskaper. Det är inte bara bildandet av IMC som påverkar bindningens styrka, utan även deras fördelning och interaktion med andra materialkomponenter, som Fe och Ni i SUS304, måste beaktas. För att uppnå en optimal bindning krävs en noggrant kontrollerad anlöpningstemperatur som främjar rätt mängd diffusion och bildandet av stabila IMC-lager, samtidigt som en överdriven diffusion, som kan leda till sprödhet, undviks.

Hur Asymmetrisk Kryoströmning Påverkar Mikrostuktur och Mekaniska Egenskaper hos Al/HEAp MMCs

Under kombinerad påverkan av temperatur och belastningsfält sker en samtidig process av återhämtning och rekristallisation i material. Dynamisk återhämtning försvagas vid tillsats av HEAps (High Entropy Alloy particles), vilket gör att MMCs (Metal Matrix Composites) behandlade med HR (High-Reduction Rolling) behåller högre styrka och god elongation till brott. Återhämtning och rekristallisation hindras när ett spänningsfält, som orsakats av dislokationer, införs i en kryogen miljö. I jämförelse mellan olika bilder, till exempel Fig. 5.20e och Fig. 5.20f, framgår det att antalet HEAps på brottyta indikerar att matrixen och HEAps i MMCs har bättre interfacial bindningsstyrka genom kryoströmning än vid traditionell HR.

En TEM-bild av 0,4 mm tjocka MMC-plåtar med 3 vikt% HEAps, som behandlats med kryoströmning, visar tydligt att HEAp-partiklarna, med en diameter på omkring 2 μm, binder sig väl till matrixen efter behandlingen. Dislokationerna, som samlas i matrixen, är kvar och trasslar ihop sig under kryoströmningen, vilket leder till att hög densitet av dislokationer i materialet är den främsta orsaken till att UTS (Ultimate Tensile Strength) blir högre efter denna process. Med ökande sträckning vid rullning ackumuleras dislokationer, vilket gör återhämtning och rekristallisation svårare. Därmed uppnås högre UTS i kryoströmmande prover än i de som behandlades med HR.

Kryoströmningens positiva effekter har också visats i AA6XXX-aluminiumlegeringar och titanlegeringar. Genom att jämföra dessa behandlingar syns en skillnad i både styrka och materialets förmåga att motstå sprickbildning under sträckning. Vid kryoströmning bevaras och förstärks materialets strukturella egenskaper, medan återhämtning och rekristallisation blir försvårade.

När det gäller tillverkning av Al/HEAp MMCs som genomgår asymmetrisk kryoströmning (ACR), skiljer sig mikrostrukturen betydligt beroende på om behandlingen sker vid cryogen temperatur (77 K) eller rumstemperatur (293 K). I SEM-analyser kan man observera att partikelstorleken hos HEAp är relativt uniform och att inga föroreningar finns. Vid ACR observeras en finare fördelning av partiklarna, vilket är ett tecken på att materialet har fått en mer homogen struktur. Mätningar av dislokationsdensitet via XRD (röntgendiffraktion) visar att ACR-processen ger en högre densitet av dislokationer än vid rumstemperaturbehandling (AR), vilket ytterligare stärker materialets mekaniska egenskaper.

En viktig observation är att vid ACR-behandling är partiklarna mindre än vid AR-behandling, och förekomsten av mikroporer minskar avsevärt. Mikroporer kan skapa svaga punkter i materialet och leda till sprickbildning under mekanisk belastning. I ACR-behandlade prover, däremot, är inga mikroporer synliga, vilket tyder på att denna process är effektiv för att eliminera defekter och förbättra materialets hållfasthet.

En annan central aspekt är förfiningen av korngränser och dislokationstrassel som uppstår i de ACR-behandlade proverna. Genom att analysera TEM-bilder av Al/HEAp MMCs efter 95% rullning kan man tydligt se att korngrenarna har förfinats, med många regioner av trasslade dislokationer och subgrainstrukturer. Detta bidrar till materialets ökad seghet och motståndskraft mot brott, vilket gör ACR till en lovande teknik för att förbättra både styrka och hållbarhet hos kompositmaterial.

Därför, när ACR-processen tillämpas, leder det till en betydande minskning av korngränsernas storlek, ökad dislokationsdensitet och en förbättrad mikrostruktur, vilket i sin tur leder till högre mikrohårdhet och förbättrade mekaniska egenskaper hos Al/HEAp MMCs. Det är uppenbart att denna process har stora fördelar när det gäller att skapa starkare och mer hållbara material för användning inom olika tekniska applikationer.

Denna process är särskilt relevant för tillverkningen av högpresterande kompositer som används inom flyg- och bilindustrin, där krav på både styrka och lättviktsmaterial är avgörande. Eftersom materialens mekaniska egenskaper förbättras avsevärt genom kryoströmning, blir ACR en viktig metod för att skapa mer hållbara och effektiva kompositmaterial.

Hur förbättras hållfastheten hos Al/HEAp MMC vid cryogena temperaturer?

I Al/HEAp MMC, som är en typ av förstärkt metallmatriskomposit, observerades att partiklarna vid cryogena temperaturer hade ett högre längd-diameterförhållande längs dragriktningen. Detta resultat visar att Al/HEAp MMC genomgick en högre plastisk deformation, vilket resulterade i en större töjning innan dragbrott vid cryogen temperatur. Mikroskopiska bilder från Transmissionselektronmikroskop (TEM) visade en markant ökning av dislokationsdensiteten vid cryogen temperatur jämfört med rumstemperatur, vilket ledde till en jämnare fördelning av dislokationer och ett mer hållbart material vid låg temperatur. En jämnt fördelad dislokationscell minskar lokal deformation och därmed stresskoncentrationer, vilket fördröjer processen för halsning och brott vid cryogena temperaturer.

När man undersöker Al/HEAp MMC:s mikrostruktur vid 298 K och 173 K, kan man se att det finns ett betydande antal dislokationslinjer vid rumstemperatur, där dislokationerna tenderar att trassla ihop sig i vissa områden. Vid cryogen temperatur blir dock fördelningen av dislokationerna mer enhetlig och densiteten ökar markant. Detta innebär en förbättrad hållfasthet eftersom högre dislokationsdensitet leder till fler dislokationsväggar och celler som stärker materialet.

I ett jämförande experiment visade sig draghållfastheten hos ren aluminium vid cryogen temperatur endast öka med 5,9 % vid 30 % valsreduktion. Däremot, när 1,5 %, 3 % och 4,5 % HEAp tillsattes till Al, ökade de mekaniska egenskaperna med i genomsnitt 20,8 %, 21,8 % och 21 % vid cryogena temperaturer. Detta indikerar en markant förbättring i styrka jämfört med ren aluminium och visade att Al/HEAp MMC:s styrka vid cryogena temperaturer var mycket högre än för andra aluminiumlegeringar, som AA2060, AA6061 och Al-Cu-Mn, som visade förbättringar på omkring 10-13 % vid låg temperatur.

Enligt de observerade resultaten beror förbättringen av Al/HEAp MMC:s draghållfasthet vid cryogena temperaturer på flera faktorer. För det första uppstår ett mismatch i termisk expansion (CTE) mellan HEAp-partiklarna och Al-matrisen. Denna skillnad i CTE ger upphov till restplastisk strain vid låga temperaturer, vilket i sin tur leder till en ökning av dislokationsdensiteten i materialet. Detta ger en förstärkningseffekt som förbättrar materialets mekaniska egenskaper. Vid en temperaturdifferens på 125 K mellan rumstemperatur och cryogen temperatur blir mismatch-effekten ännu mer uttalad, vilket ytterligare förstärker Al/HEAp MMC:s draghållfasthet.

För det andra bidrar dislokationsförstärkning vid cryogena temperaturer. Lattice-distortion vid 173 K leder till en effektiv blockering av den plana glidmekanismen, vilket resulterar i en högre dislokationsdensitet nära partiklarna. Detta sker eftersom den dynamiska återhämtningen är hämmad vid låga temperaturer, vilket gör att materialet kan lagra fler dislokationer utan att dessa repareras, vilket ger en ökad draghållfasthet. Samtidigt orsakar den stora volymkontraktionen i cryogena miljöer en större geometriskt nödvändig dislokation (GND) densitet, vilket också bidrar till materialets styrka.

För att bättre förstå fenomenet, kan man använda metoder som KAM (Kernel Average Misorientation), vilket är baserat på teorin om straingradienter, för att beräkna GND-densiteten. KAM-värdena som beräknas från EBSD-data ger en uppskattning av plastdeformationens homogenisering i materialet och kan relateras till GND-densiteten. Ett högre KAM-värde innebär en större plastisk deformation och därmed en högre dislokationsdensitet.

Dessa mekanismer förklarar varför Al/HEAp MMC:s mekaniska egenskaper förbättras betydligt vid cryogena temperaturer, och varför dessa kompositmaterial är så lovande för tillämpningar där materialet utsätts för extrema temperaturer.