De spanning in de Al-laag in de uitgangszone tijdens het walsen heeft invloed op de microstructuur van Cu/Al/Cu laminaten. Bij het walsen van dit soort composieten neemt de trekspanning in de Al-laag toe naarmate de dikte van de Al-laag afneemt, wat leidt tot de vorming van nanoporositeit in de Al-laag. Deze porositeit ontstaat door de concentratie van lokale spanningen, die vaak opzwellen naar poreuze structuren die zich ontwikkelen langs zwakke punten in het materiaal, zoals korrelgrenzen of interfaces tussen verschillende fasen.

Bij het walsen van deze laminaten, waarin de Al-laag wordt omhuld door koper (Cu), kan de plastic vervorming van het aluminium aanzienlijk variëren door de aanwezigheid van nanodeeltjes en onzuiverheden in het materiaal. In het geval van het gebruik van AA1230 platen, die legeringselementen zoals Fe+Si (0,7%) en Cu (0,1%) bevatten, kunnen deze moeilijker deformatie ondergaan dan het Al-matrix. Deze legeringselementen zorgen voor spanningsconcentraties die bijdragen aan de nucleatie van nano-gaten. Wanneer deze elementen zich ophopen in bepaalde gebieden, kunnen ze leiden tot lokale scheurvorming in de Al-laag. In sommige gevallen, zoals bij macroscopische insluitsels van hardere materialen, kunnen gaten zich nabij de insluitingen vormen, vooral wanneer het materiaal zwaar wordt vervormd. Dit kan resulteren in het ontstaan van facetten in de porositeit die typisch worden aangetroffen nabij de kern van de Al-laag, hoewel in deze specifieke studie geen gaten werden gevonden bij de interface tussen Al en Cu.

Er werd echter vastgesteld dat de meeste van de poriën zich waarschijnlijk vormen door oppervlakteroestvorming tussen de Al-sublagen tijdens het meervoudig walsen. Dit type oxidatie kan een zwak punt vormen in de Al-laag, vooral bij de interface Al/Al₂O₃, waar de scheiding het gemakkelijkst optreedt onder trekkracht tijdens het uitwalsen. Dit bevordert de initiatie en groei van poriën en kan uiteindelijk leiden tot een schuimstructuur met facetten aan de zijkanten. Het onderzoek suggereert dat dit soort deformatie, veroorzaakt door meerdere schuifsystemen, de dimple-breukvorm in de Al-laag tijdens trekkrachtproeven zou kunnen onderdrukken.

De nucleatie en groei van de gaten in de Al-laag kunnen ook worden toegeschreven aan de aanwezigheid van onzuiverheden in de beginmaterialen van Al, zoals kleine hoeveelheden Si en Fe. Deze onzuiverheden kunnen de sterkte van de matrix beïnvloeden en bijdragen aan het ontstaan van gaten. Onder extreme plastische vervorming kan de concentratie van deze onzuiverheden leiden tot de vorming van microbreuken die de integriteit van het materiaal in gevaar brengen. Bij materialen zoals staal werd aangetoond dat de vorming van poriën kan optreden door de deformatie langs de korrelgrenzen, hetgeen de materiaalsterkte vermindert. Hetzelfde fenomeen kan plaatsvinden in Al-legeringen, waar de inhomogeniteit van het materiaal de voortgang van de deformatie en de uiteindelijke breuk bevordert.

Het ontstaan van de facetten in de poriën, die haaks op de korrelgrenzen liggen, kan worden gezien als een direct gevolg van het werkharden tijdens het walsen en de stressconcentraties langs specifieke zwakke punten in de korrelgrenzen. De kristalstructuur van Al, die een kubisch vlakgecentreerde structuur (FCC) heeft, maakt gebruik van het slip-systeem {111} <110>, wat zorgt voor ductiele plastische vervorming en de vorming van dimpelstructuren tijdens de breuk. De aanwezigheid van de facetten kan echter ook gerelateerd zijn aan de mechanismen van verharding door koude deformatie, die de nucleatie van poriën vergemakkelijkt langs specifieke kristallografische oriëntaties.

Interessant is het feit dat de interface tussen Cu en Al veel sterker is dan de interne structuur van de Al-laag, wat bijdraagt aan de integriteit van het sandwich-achtige schuim zonder significante defecten op de bindingsregionen tussen de Cu- en Al-lagen. Deze sterke interface voorkomt het ontstaan van defecten in het gebied waar de twee metalen elkaar raken, maar het maakt de Al-laag vatbaar voor interne deformatie en poriegroei, vooral wanneer de trekspanning het maximale is aan de uitgangszijde van het walsproces.

De verdere ontwikkeling van Cu/Al/Cu laminaten, zoals die via de poeder-in-buis-methode wordt gemaakt, heeft aangetoond dat de structuur van de metalen en de microstructuur van de Al-laag sterk afhankelijk zijn van de temperatuur en het rekpercentage tijdens het walsen. Het reinigen van de Cu-buizen en het verminderen van oppervlakteroest is essentieel voor een goede hechting van de lagen, maar de invloed van onzuiverheden blijft een belangrijke factor bij het bepalen van de uiteindelijke eigenschappen van de laminaten. Door de invloed van temperatuur tijdens het annealen kan de microstructuur van de Cu/Al/Cu-laminaat verder worden aangepast, maar de mechanismen achter de poreuze structuren moeten nog beter worden begrepen om de betrouwbaarheid en de prestaties van deze materialen te verbeteren in industriële toepassingen.

Wat zijn de mechanische en structurele eigenschappen van Cu/Nb laminaten bij cryorolles versus koudgewalste monsters?

De mechanische eigenschappen van Cu/Nb laminaten kunnen aanzienlijk worden verbeterd door het gebruik van cryorolles in plaats van de traditionele koudwalsmethode. Dit is duidelijk te zien in de treksterkte- en rekdiagrammen van de monsters die zijn onderworpen aan verschillende annealingbehandelingen. Bij kamertemperatuur vertonen de cryorolled Cu/Nb laminaten een hogere rek na het annealen dan de koudgewalste monsters, waarbij de rekwaarde oploopt tot 8,3%, een verbetering ten opzichte van de koudgewalste monsters. Dit geeft aan dat cryorolles, gevolgd door een geschikte annealingbehandeling, de plastische vervormbaarheid van de Cu/Nb laminaten vergroot.

De sterkte van de cryorolles monsters blijft echter altijd hoger dan die van de koudgewalste monsters, zelfs bij identieke annealingtemperaturen. Dit wordt ondersteund door de treksterkte- en rekkenwaarden die niet alleen de hogere sterkte van de cryorolles monsters aantonen, maar ook de voordelen op het gebied van de thermische stabiliteit. Dit blijkt uit het feit dat de hardheidswaarden van de cryorolles Cu/Nb laminaten na annealing bij temperaturen variërend van 623 K tot 973 K altijd hoger zijn dan die van de koudgewalste monsters.

Een opvallend verschil in het gedrag van deze twee type monsters is de snelheid waarmee de hardheid afneemt bij hogere annealingtemperaturen. De afname in hardheid bij cryorolles is minder abrupt dan bij de koudgewalste monsters, wat wijst op een verbeterde thermische stabiliteit. Dit kan worden toegeschreven aan het feit dat bij cryorolles het proces van dynamisch herstel en rekristallisatie wordt onderdrukt, waardoor een hoger dislocatiedichtheid wordt behouden, zelfs na verhitten.

Microstructurele evolutie van Cu/Nb laminaten

De microstructuur van de Cu/Nb laminaten verandert aanzienlijk naarmate ze worden onderworpen aan cryorolles en koude walsbehandeling, evenals de daaropvolgende annealing. In de TEM-afbeeldingen van de Cu/Nb laminaten is te zien dat de gemiddelde laagdikte van de Cu/Nb laminaten die door koudwalsen zijn vervaardigd 37 nm bedraagt, terwijl de cryorolles monsters een iets kleinere laagdikte van 35 nm vertonen. Dit verschil wordt verder versterkt door de aanwezigheid van stapelfouten en de vorming van deformatie-twins in de Cu-laag van de cryorolles monsters, wat typerend is voor de lage temperatuurbehandelingsomstandigheden.

Wanneer de monsters worden geanneald bij 773 K, neemt de gemiddelde laagdikte toe, maar de cryorolles Cu/Nb laminaten behouden een meer verfijnde microstructuur vergeleken met de koudgewalste variant. Dit wordt versterkt door de observatie dat er na annealing meer annealing-twins in de Cu-laag van de cryorolles monsters worden gevormd, terwijl de koudgewalste monsters relatief minder annealing-twins vertonen.

De vorming van deze twins is een gevolg van de kristallisatieprocessen die optreden tijdens het cryorolles proces. Het is bekend dat bij cryogeen vervorming de korrelgrenzen een verhoogde hoeveelheid energie vertonen, wat de vorming van twins bevordert. Na annealing bij 773 K is de interactie tussen dislocaties en korrelgrenzen duidelijk merkbaar. De dislocatiedichtheid in de Cu-laag van cryorolles Cu/Nb laminaten neemt slechts in beperkte mate af, wat suggereert dat de cryorolles proces de thermische stabiliteit van het materiaal verhoogt.

Interfaciale structuren en dislocatiedichtheid

De interfaciale structuren van Cu/Nb laminaten ondergaan ook belangrijke veranderingen na cryorolles en annealing. Bij cryorolles wordt een vlakke interface waargenomen met een Nishiyama-Wasserman oriëntatierelatie, wat duidt op een sterke kristallografische uitlijning tussen de Cu- en Nb-lagen. Deze interface vertoont een verdere heroriëntatie na annealing bij 773 K, waarbij de interface overgaat van een rechte naar een zigzagvorm, wat gerelateerd is aan de vorming van deformatie-twins en de daarmee gepaard gaande veranderingen in de interfaciale structuur.

Bij de koudgewalste Cu/Nb laminaten blijft de interface structuureigenschappen behouden die kenmerkend zijn voor het ARB-proces, waarbij de interface een zigzagstructuur behoudt, zelfs na annealing. Dit toont aan dat de structurele veranderingen in de interface van cryorolles Cu/Nb laminaten veel duidelijker zijn dan bij de koudgewalste monsters.

De dislocatiedichtheid in de Cu-laag is significant hoger in de cryorolles monsters dan in de koudgewalste, wat wijst op de effectiviteit van cryorolles bij het induceren van een hoge dislocatiedichtheid. Deze disl

Hoe draagt cryorolvorming bij aan de versterking en vervormbaarheid van Cu/Brass laminaten?

Tijdens de trekvervorming van Cu/Brass-laminaten vindt plastische vervorming aanvankelijk plaats in het zachte grofkorrelige (CG) koper, terwijl het harde nanokristallijne (NS) messing elastisch vervormt. Deze mechanische incompatibiliteit veroorzaakt een strain gradient, ophoping van geometrisch noodzakelijke dislocaties (GND’s) en interfaciale hardeheidsverschillen, ook wel HDI-spanning genoemd. Dit mechanisme leidt tot versterking door het ontstaan van interne spanningen binnen het heterogene materiaal.

De studie vergelijkt twee typen laminaten: A-RTR en A-CR. Uit experimenten blijkt dat de HDI-spanning in het A-RTR-materiaal lineair toeneemt met de toegevoegde rek, variërend van 210 tot 246 MPa. Het A-CR-materiaal vertoont daarbij een HDI-spanning die ongeveer 30 MPa hoger is bij gelijke vervorming. Dit verschil vertaalt zich in een betere sterkte-ductiliteit synergie voor het A-CR-materiaal, hetgeen wordt toegeschreven aan meerdere microstructurele en mechanische effecten die door cryorolvorming worden geïnduceerd.

Ten eerste draagt de aanwezigheid van ultrafijne, ongerecrystalliseerde korrels in de messinglaag van het A-CR-materiaal bij aan een vermindering van de gemiddelde korrelgrootte van het laminatenpakket. Dit versterkt de korrelgrensversteviging aanzienlijk. Bovendien wordt in het A-CR-materiaal een meertraps heterostructuur gecreëerd met een bredere interfaciale activiteitszone (IAZ), wat resulteert in een extra HDI-versterking en daarmee een hogere sterkte.

Daarnaast verbetert de verhoogde HDI-spanning de vervormingsverhardingscapaciteit van het laminatenmateriaal door het onderdrukken van nekvorming, waardoor de rekbaarheid beter behouden blijft. De aanwezigheid van meer defectvrije gerekrystalliseerde korrels en een hogere dichtheid nano-twinnetjes (die twinning-induced plasticity effect mogelijk maken) draagt ook substantieel bij aan het behoud van ductiliteit. Deze twinning mechanismen zijn cruciaal, omdat zij de vormbaarheid verhogen zonder afbreuk te doen aan de sterkte.

De toepassing van cryorolvorming als tussenstap na accumulatieve roll bonding en voor annealing (A-serie) blijkt dus een effectieve manier om de mechanische eigenschappen van Cu/Brass-laminaten te verbeteren. Dit proces leidt tot een verfijning van de microstructuur, verbeterde interfaciale eigenschappen en versterkte interne spanningen, die gezamenlijk zorgen voor een superieure combinatie van sterkte en ductiliteit vergeleken met conventionele behandelingen.

Het is daarnaast essentieel te beseffen dat deze resultaten niet alleen gelden voor Cu/Brass-laminaten, maar dat vergelijkbare principes van heterogene structuren, HDI-versterking en vervormingsmechanismen ook toepasbaar zijn op andere metaallegeringen en samengestelde materialen. Het optimaliseren van de balans tussen korrelverfijning, interfaciale eigenschappen en interne spanningen is een sleutel tot het ontwerpen van metalen met verbeterde prestaties voor veeleisende toepassingen.

Hoe de toevoeging van HEAp de mechanische eigenschappen van AA2024 MMC's verbetert

De verplaatsing van dislocaties in metalen is een complex proces dat de sterkte en duurzaamheid van materialen beïnvloedt. In materialen zoals de AA2024/HEAp MMC's speelt de slipvlakbeweging van dislocaties een belangrijke rol bij het versterken van de materiaaleigenschappen. De toevoeging van HEAp (High Entropy Alloy Particles) kan de weerstand tegen deze dislocatiebewegingen verhogen, waardoor de sterkte van het materiaal wordt vergroot. Dit effect wordt versterkt door volumetrische krimp, die eveneens een positief effect heeft op de versterking van het materiaal.

Het productieproces van de HEAp versterkte AA2024 matrixcomposieten werd uitgevoerd via conventionele giettechnologie, die geschikt is voor industriële massaproductie. Deze technologie kan met kleine aanpassingen op bestaande productieapparatuur worden toegepast. HEAps werden tijdens het gietproces van aluminium toegevoegd, en mechanisch roeren werd gebruikt om de deeltjes gelijkmatig te verdelen. Het resultaat was een succesvolle productie van HEAp versterkte AA2024 matrixcomposieten, die een aanzienlijk graanverfijningseffect vertoonden.

Om de versterkingseigenschappen van de HEAp versterkte AA2024 MMC's verder te onderzoeken, werden de composieten gerold bij verschillende temperaturen. De treksterkte en rekbaarheid van de HEAp versterkte AA2024 MMC's die onder cryorollen (bij -100°C) waren verwerkt, namen aanzienlijk toe. Deze materialen vertoonden zeer goede algehele eigenschappen, wat wijst op de effectiviteit van cryorollen voor het verbeteren van de mechanische eigenschappen.

De microstructuur van de AA2024/HEAp MMC's werd onderzocht met behulp van scanning electron microscopy (SEM). Bij toevoeging van HEAp in hoeveelheden van 1 en 3 gewichtspercenten, vertoonden de monsters equiaxe korrels, met een aanzienlijke afname van de gemiddelde korrelgrootte na toevoeging van 1 gewichtsprocent HEAp. De korrelgrootte werd verder verminderd met de toevoeging van 3 gewichtsprocent HEAp, hoewel het effect minder significant was. De kristallijne deeltjes die in de matrix waren verdeeld, hadden een netwerkstructuur die mogelijk te wijten was aan de verhoging van de kristallijne deeltjes in gebieden met hoge energiedichtheid, zoals korrel- en subkorrelgrenzen.

De toevoeging van HEAp veroorzaakte niet alleen een graanverfijning, maar leidde ook tot de vorming van meer subkorrelgrenzen. Dit kan de prestaties van de legering verder verbeteren, aangezien subkorrelgrenzen de dislocatiedynamiek beïnvloeden en de weerstand tegen plastische vervorming verhogen.

De hardheid en treksterkte van de als gegoten AA2024/HEAp MMC's werden gemeten en vertoonden een duidelijke verbetering bij de toevoeging van HEAp. De hardheid van de monsters verhoogde, hoewel de hardheid van het monster met 3 gewichtsprocent HEAp lager was dan die van het monster met 1 gewichtsprocent. Wat betreft de treksterkte bleek dat de toevoeging van HEAp bij 1 gewichtsprocent slechts een marginale verhoging van de treksterkte opleverde, terwijl bij 3 gewichtsprocent HEAp de treksterkte enigszins afnam en de rekbaarheid afnam. De resultaten tonen aan dat de optimale hoeveelheid HEAp voor een verbetering van de mechanische eigenschappen van de AA2024/HEAp MMC's 1 gewichtsprocent is, waarbij zowel de treksterkte als de rekbaarheid maximaal zijn.

Daarnaast werd de invloed van verschillende verouderingstechnieken op de mechanische eigenschappen onderzocht, zoals natuurlijke en kunstmatige veroudering na het rollen. De monsters die waren onderworpen aan cryorollen vertoonden een aanzienlijke verhoging van de hardheid en hadden betere treksterkte-eigenschappen dan de monsters die waren onderworpen aan warmwalsen. Het effect van de toevoeging van HEAp was echter beperkt bij het verbeteren van de hardheid na het rollen bij verschillende temperaturen. De treksterkte van de gewalste monsters was echter lager dan die van de als gegoten monsters, maar de rekbaarheid was iets lager door het optreden van dislocatierecuperatie in het warmtebehoudproces.

Het mechanisme achter de verbeterde mechanische eigenschappen van de AA2024/HEAp MMC's kan grotendeels worden toegeschreven aan de fijne kristallisatie die wordt bevorderd door de toevoeging van HEAp. Deze deeltjes dienen als uitstekende sites voor heterogene kristallisatie tijdens de smeltverharding. Aangezien de smelttemperatuur van HEAp veel hoger is dan die van AA2024, versnelt dit het kristallisatieproces, wat leidt tot een verfijning van de korrelstructuur. SEM-onderzoek toonde aan dat de toevoeging van HEAp de kristallijne fasevorming beïnvloedde, wat resulteerde in kleinere deeltjes en een meer gedistribueerde verdeling van deze deeltjes. De composieten met hogere HEAp-inhoud vertoonden een afname van het kopergehalte in de kristallijne deeltjes, wat kan duiden op vervangingen van koper door elementen zoals kobalt, ijzer en nikkel.

Het gebruik van HEAp in de AA2024 matrixcomposieten is dus niet alleen een effectieve manier om de mechanische eigenschappen van het materiaal te verbeteren, maar het heeft ook implicaties voor de algehele materiaalsamenstelling en prestaties. Dit kan vooral relevant zijn voor toepassingen waar verbeterde sterkte, corrosiebestendigheid en andere mechanische eigenschappen vereist zijn. Het begrijpen van het effect van de microstructuur op de eigenschappen van deze composieten is essentieel voor het optimaliseren van de productieprocessen en het verkrijgen van materialen die voldoen aan de veeleisende toepassingen in de lucht- en ruimtevaartindustrie, auto-industrie en andere high-tech sectoren.

Hoe verbetert asymmetrisch cryorol (ACR) de mechanische eigenschappen van Al/HEAp composieten?

De microhardheid van Al/HEAp metaalmatrixcomposieten (MMC's) ondergaat een significante verbetering door het toepassen van asymmetrisch cryorol (ACR) in vergelijking met het conventionele asymmetrisch rollen (AR). Een toename van 7,2% in microhardheid wordt waargenomen, waarbij een verdere verhoging optreedt bij het vergroten van de rolvermindering van 80% naar 90%, met een stijging van 76 naar 84 HV. Deze bevindingen duiden erop dat het ACR-proces een doeltreffende methode is om de microhardheid van Al/HEAp MMC's te verbeteren.

Mechanische eigenschappen zoals vloeigrens, ultieme treksterkte (UTS) en rekbaarheid laten ook duidelijke verbeteringen zien na ACR. Bij een composiet met 3 gewichtsprocent HEAp leidt ACR tot een verhoging van de vloeigrens met 10,5% ten opzichte van AR, waarbij de vloeigrens toeneemt van 195 MPa naar 213 MPa bij een rolvermindering van 80%. Bij een hogere rolvermindering van 95% stijgt de vloeigrens zelfs van 200 MPa naar 221 MPa. De ultieme treksterkte toont vergelijkbare verbeteringen: van 115 MPa bij het initiële materiaal naar 231 MPa na ACR bij 80% rolvermindering, wat een toename van meer dan 10% inhoudt ten opzichte van AR. De rekbaarheid van de ACR-monsters is eveneens verbeterd, met waarden van 7% tegenover 4,3% bij AR, wat wijst op een gunstige combinatie van sterkte en ductiliteit.

De morfologie van breukvlakken ondersteunt deze mechanische resultaten. Bij AR-processen vertonen fracturen bij hoge rolverminderingen een bros breukgedrag, gekenmerkt door grote, ondiepe spleten en beperkte dimplevorming, die duidt op geringe plastische vervorming. ACR-monsters daarentegen vertonen een fractuur met een hoge dichtheid van diepere dimples en minder scheurresten, wat wijst op een mengvorm van breukmechanismen en een betere rekbaarheid.

De verbeterde mechanische eigenschappen zijn grotendeels toe te schrijven aan de effecten van microstructuur en microdefecten die ontstaan door de verschillende verwerkingsomstandigheden. Terwijl AR leidt tot microvoids en onregelmatigheden rond de HEAp-versterkingen door ongelijkmatige vervorming, voorkomt de cryogene omgeving van ACR deze defecten. Bij 77 K treedt een significant volumekrimpeffect op, doordat het aluminium een hogere thermische uitzettingscoëfficiënt (CTE) heeft dan HEAp. Dit verschil in krimp zorgt voor een nauwere binding tussen matrix en versterking, wat de interne cohesie versterkt en defectvorming vermindert.

Daarnaast dragen andere mechanismen bij aan de versterking: de mismatch in thermische uitzetting tussen aluminium en HEAp induceert residuale plastische spanningen en verhoogt de dislocatiedichtheid, vooral omdat de roltemperatuur bij ACR veel lager is dan bij AR (77 K versus 298 K). De fijnere korrelstructuur door cryogene verwerking en de krimp van het rooster zorgen er bovendien voor dat de afstand tussen glijvlakken afneemt, waardoor de beweging van dislocaties wordt belemmerd en de weerstand tegen vervorming toeneemt. Dit fenomeen sluit aan bij de Peierls-Nabarro theorie, waarin een kleinere atomaire afstand leidt tot een hogere roosterspanning en daarmee tot sterkteverbetering.

Belangrijk is ook dat de ductiliteit van zowel aluminium als HEA-versterkingen toeneemt bij cryogene temperaturen, wat resulteert in minder microdefecten en hogere rekbaarheid tijdens trekproeven. Dit alles bevestigt dat ACR een krachtige techniek is om de combinatie van sterkte en taaiheid van Al/HEAp MMC's te optimaliseren.

Naast deze proces- en materiaaleigenschappen is het essentieel te beseffen dat de keuze voor rolvermindering en temperatuur niet alleen invloed heeft op directe mechanische parameters, maar ook op het lange termijn gedrag van de composieten. De interactie tussen matrix en versterking, gestuurd door thermomechanische effecten, bepaalt de duurzaamheid en betrouwbaarheid van het materiaal in toepassingen met wisselende belastingen en omgevingscondities. De rol van lattice krimp en dislocatieverdeling moet daarbij als fundamenteel mechanisme worden gezien dat het verschil maakt tussen conventionele en cryogene verwerkingstechnieken.