I laminati Cu/Nb trattati mediante criorolaggio e laminazione a caldo presentano un comportamento meccanico e strutturale interessante e diverso, soprattutto quando sottoposti a trattamenti termici. Dopo un trattamento di ricottura, i laminati criorolati mostrano una migliore resistenza alla trazione rispetto a quelli laminati a caldo. La resistenza alla trazione e la deformazione per allungamento sono superiori per i laminati criorolati, con un allungamento che raggiunge l’8,3% dopo la ricottura, più alto rispetto a quello osservato nei campioni laminati a caldo.

I risultati delle misure di durezza indicano che i laminati criorolati mantengono valori di durezza più elevati rispetto ai campioni laminati a caldo, anche a temperature di ricottura comprese tra 623 K e 973 K. Questo comportamento suggerisce che i laminati criorolati possiedano una stabilità termica maggiore, con un tasso di riduzione della durezza inferiore durante il trattamento termico. Infatti, la durezza dei laminati criorolati diminuisce a un ritmo più lento rispetto ai laminati ottenuti mediante laminazione a caldo, indicando una resistenza superiore al recupero e alla recristallizzazione durante il riscaldamento.

Per quanto riguarda l'evoluzione microstrutturale, i laminati criorolati e laminati a caldo presentano differenze significative nella loro struttura a livello di strato. I laminati criorolati hanno uno spessore medio del rivestimento di 35 nm, mentre quelli laminati a caldo hanno uno spessore medio di 37 nm. Inoltre, nei campioni criorolati, si osservano geminazioni nel strato di rame, fenomeno che non si verifica nei campioni laminati a caldo. La formazione di geminazioni è favorita dalle condizioni di deformazione a bassa temperatura, che aumentano la densità di dislocazioni e la formazione di difetti come le geminazioni stesse.

Dopo il trattamento di ricottura a 773 K, l'analisi della microstruttura rivela che lo spessore del rivestimento aumenta sia nei laminati criorolati che in quelli laminati a caldo, ma i campioni criorolati mantengono una maggiore densità di dislocazioni. Le immagini TEM mostrano che nei laminati criorolati sono presenti più geminazioni rispetto ai campioni laminati a caldo, suggerendo che il criorolaggio favorisca la formazione di difetti strutturali che migliorano la stabilità termica durante i trattamenti di ricottura.

L'analisi delle densità di dislocazioni attraverso l'uso di trasformate rapide di Fourier inverse (IFFT) e la microscopia elettronica ad alta risoluzione (HRTEM) conferma che i campioni criorolati trattati termicamente mantengono un numero maggiore di dislocazioni rispetto ai campioni laminati a caldo, anche dopo la ricottura. Questo indica che il criorolaggio previene efficacemente il recupero dinamico, riducendo così il consumo delle dislocazioni e migliorando la resistenza alla recristallizzazione.

La stabilità termica migliorata dei laminati criorolati è ulteriormente evidenziata dalla riduzione meno significativa della densità di dislocazioni durante il trattamento a temperature comprese tra 723 K e 773 K. Questi dati suggeriscono che i laminati criorolati possiedano una maggiore capacità di resistere alla formazione di geminazioni indesiderate e a fenomeni di recupero durante il riscaldamento.

Un'altra importante osservazione riguarda la trasformazione della struttura dell’interfaccia Cu/Nb durante la ricottura. Nei laminati criorolati, la struttura dell'interfaccia cambia in modo significativo da un'interfaccia dritta a una interfaccia a zig-zag, in relazione alla formazione di geminazioni e alla riorganizzazione della struttura interfaccia. Questo fenomeno è meno pronunciato nei campioni laminati a caldo, che mantengono un’interfaccia zig-zag stabile anche dopo il trattamento di ricottura.

È importante sottolineare che la formazione di geminazioni e la stabilizzazione delle dislocazioni nei laminati criorolati non solo migliorano la resistenza meccanica e termica, ma anche la capacità di resistere ai fenomeni di deformazione a caldo. Questo rende i laminati criorolati particolarmente promettenti per applicazioni in ambienti ad alte temperature, dove la stabilità della microstruttura è cruciale per mantenere le proprietà meccaniche desiderate.

Infine, l'orientamento delle interfacce nei laminati Cu/Nb, come evidenziato dalle immagini TEM, rivela che i laminati criorolati possiedono un’interfaccia con una relazione di orientamento specifica {110} <111> Cu || {001} <110> Nb, simile a quella osservata nei laminati Cu/Nb preparati mediante altre tecniche di deposizione. Questo orientamento gioca un ruolo fondamentale nella determinazione delle proprietà meccaniche e nella stabilità strutturale dei laminati durante il trattamento termico.

Meccanismi di deformazione nei laminati Cu/Nb e Cu/ottone trattati mediante cryorullatura

Durante la cryorullatura, il meccanismo di deformazione dello strato di Cu cambia in modo significativo rispetto a quello che si verifica durante il rullaggio a freddo. In base alla relazione di Zener-Hollomon, più bassa è la temperatura di deformazione, maggiore è il parametro Z, il che rende più difficile la deformazione plastica nello strato di Cu. Di conseguenza, il movimento delle dislocazioni, sia scivolamento che arrampicamento, è fortemente ostacolato, specialmente in presenza di una bassa energia di difetto di impilamento, come accade durante il processo di cryorullatura. Ciò porta alla formazione di dislocazioni incomplete. Con il proseguire della deformazione, un numero considerevole di dislocazioni incomplete si accumula e si espande nel reticolo cristallino, formando difetti di impilamento che favoriscono la creazione di geminazioni. La presenza di geminazioni ha un effetto di ostacolo sul movimento delle dislocazioni, che possono attraversare i confini delle geminazioni per mezzo di cross-slip, oppure una dislocazione completa può decomprimersi in due dislocazioni incomplete di tipo Shockley lungo il confine della geminazione, propagandosi successivamente insieme a essa. Questi fenomeni, tuttavia, richiedono un ulteriore stress, migliorando di conseguenza la resistenza e la durezza dello strato di Cu. L'influenza delle geminazioni, quindi, contribuisce al miglioramento della resistenza dei laminati Cu/Nb.

La stabilità termica dei laminati Cu/Nb dipende dalla dimensione dei grani, dalla densità dell'interfaccia (spessore della singola lamina) e dalla struttura dell'interfaccia. In uno studio condotto, la differenza tra lo spessore medio delle lamine nei laminati Cu/Nb cryorullati e quelli rullati a freddo è risultata essere minima e di scarsa influenza sulla stabilità termica. Il vero fattore determinante per la differenza di stabilità termica tra i due campioni è la diversa struttura dell'interfaccia. Misra e Hoagland hanno osservato che i laminati Cu/Nb con interfacce piatte, ottenuti tramite deposizione da vapore fisico (PVD), mantengono la struttura laminata anche dopo un trattamento termico a 973 K, mentre i laminati preparati tramite ARB (Accumulation and Recrystallization by Bonding) presentano una fase di sferoidizzazione del strato di Nb. Ciò dimostra che un'interfaccia {110} <111> Cu || {001} <110> Nb ha una migliore stabilità termica rispetto a un'interfaccia {112} <111> Cu || {112} <110> Nb. Inoltre, la cryorullatura dei laminati Cu/Nb ritarda il recupero del materiale, con l'interfaccia piatta che risulta essere più capace di inibire il recupero rispetto all'interfaccia a zig-zag dei laminati rullati a freddo. Questo si traduce in una stabilità termica migliore per i laminati cryorullati.

La formazione di geminazioni durante il processo di deformazione contribuisce a modificare la struttura dell'interfaccia Cu/Nb, riducendo l'energia interfacciata locale. In tal modo, si riduce anche la probabilità di instabilità di Rayleigh, una condizione che potrebbe compromettere la qualità del laminato. Dopo un trattamento termico a 773 K, i laminati Cu/Nb cryorullati mostrano un aumento ridotto dello spessore delle lamine e una stabilità termica superiore, con durezza più alta rispetto ai campioni rullati a freddo, pur mantenendo una resistenza simile.

Durante la deformazione, l'interfaccia semi-coerente Cu/Nb ha un forte effetto ostacolante sul movimento delle dislocazioni, confinando le dislocazioni all'interno dello strato e provocando l'accumulo di difetti di impilamento. Questo fenomeno causa un flusso locale che induce stress concentrati e potrebbe portare alla formazione di micropori e crepe, limitando la deformabilità globale dei laminati Cu/Nb. Man mano che la deformazione aumenta, le dislocazioni interagiscono tra loro, distribuendosi uniformemente su ciascun strato e alleviando così la concentrazione di stress. Le interfacce a zig-zag, tipiche dei laminati rullati a freddo, favoriscono un numero maggiore di dislocazioni fuori allineamento, stimolando più sistemi di scorrimento durante la deformazione e riducendo più efficacemente la concentrazione di stress.

La presenza di geminazioni nel processo di deformazione ha un impatto importante sulla resistenza e plasticità dei laminati Cu/Nb. La deformazione per geminazione favorisce una distribuzione più omogenea delle dislocazioni lungo i confini delle geminazioni, riducendo la concentrazione di stress durante la trazione e migliorando la duttilità complessiva del materiale. Di conseguenza, i laminati Cu/Nb cryorullati mostrano una migliore plasticità dopo il trattamento termico.

Nel contesto dei laminati Cu/ottone trattati mediante cryorullatura, il processo si dimostra efficace nel migliorare sinergicamente la resistenza e la duttilità. La cryorullatura influenza la formazione di bande di taglio e geminazioni, la ricristallizzazione, la forma dell'interfaccia e lo stress HDI (High Dislocation Density). Durante il processo, l'ottone (Cu/Zn) presenta una struttura lamellare con una raffinazione dei grani e una moltiplicazione delle dislocazioni. L'elemento Zn, dissolto nella matrice di Cu, distorce la rete cristallina, riducendo l'energia di difetto di impilamento e sopprimendo la ricristallizzazione. La formazione di bande di taglio, insieme alla moltiplicazione delle dislocazioni, favorisce la deformazione locale, che contribuisce al miglioramento della resistenza e della duttilità.

La cryorullatura in questi materiali crea strutture complesse che migliorano notevolmente le loro proprietà meccaniche, e le interfacce piane svolgono un ruolo fondamentale nel migliorare la stabilità termica. Risulta quindi evidente che la scelta del processo di deformazione (cryorullatura vs. rullaggio a freddo) e la struttura delle interfacce sono elementi determinanti per ottimizzare le performance dei laminati, non solo sotto l'aspetto della resistenza, ma anche della plasticità e stabilità termica.

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