La fabbricazione di compositi metallici ad alte prestazioni è un campo di ricerca di grande rilevanza, con applicazioni che spaziano dall'aerospaziale all'automotive, passando per l'elettronica. I metalli compositi, combinando diverse leghe o materiali, offrono proprietà superiori rispetto ai metalli tradizionali, come resistenza, leggerezza e capacità di sopportare condizioni ambientali estreme. Uno degli approcci più innovativi per la creazione di questi materiali è rappresentato dalle tecniche avanzate di laminazione, come la laminazione a caldo e a freddo, la laminazione criogenica e la laminazione asimmetrica. Questi metodi, che permettono di combinare più materiali in un unico composito, influenzano profondamente le proprietà meccaniche e microstrutturali dei materiali risultanti.

La laminazione a caldo, in particolare, è una delle tecniche più utilizzate per la creazione di laminati metallici. Questo processo prevede l'unione di strati metallici mediante deformazione plastica a temperature elevate, il che favorisce una legatura forte tra i materiali. Le caratteristiche del processo, come la temperatura di riscaldamento, il rapporto di riduzione e il numero di passaggi di deformazione, hanno un impatto diretto sulle proprietà finali del materiale. L'interazione tra questi parametri e il comportamento della giunzione interfaciale durante la deformazione è fondamentale per determinare la resistenza e la durabilità dei compositi.

In particolare, la laminazione a caldo di materiali come Cu/Al o Cu/Al/SUS304 mostra come l'inserimento di strati sottili di materiali diversi possa migliorare la resistenza meccanica e termica del composto. Il meccanismo di legame interfaciale che si sviluppa durante il processo di laminazione a caldo è influenzato non solo dalla temperatura ma anche dalla velocità di deformazione, che determina il tipo di legame che si forma tra i metalli. Con l'aumento del numero di passaggi di deformazione, è possibile ottenere laminati con una resistenza significativamente superiore rispetto a quelli ottenuti con un singolo passaggio.

Le tecniche di laminazione a freddo, purtroppo, non sempre riescono a raggiungere gli stessi risultati in termini di resistenza. Tuttavia, l'utilizzo di questi metodi è particolarmente vantaggioso quando si desidera mantenere basse le temperature di processo, riducendo i costi energetici. Un esempio di successo in questo ambito è la laminazione a freddo di leghe come Al/Ti o Cu/Ti, in cui si osservano miglioramenti significativi nelle proprietà meccaniche grazie alla formazione di strutture microcristalline ad alta densità. Le modifiche microstrutturali indotte dalla laminazione a freddo sono cruciali per il miglioramento della resistenza alla trazione e alla fatica dei compositi.

Un altro approccio avanzato è la laminazione criogenica, che sfrutta le basse temperature per migliorare la resistenza alla frattura e la deformazione dei materiali. Durante il processo di laminazione criogenica, i materiali vengono deformati a temperature molto basse, portando a una microstruttura più uniforme e a una maggiore resistenza a fatica e corrosione. La laminazione criogenica di leghe come AA1050/AA5052 o AA1050/AA6061 mostra chiaramente il potenziale di queste tecniche per migliorare le prestazioni meccaniche, in particolare quando i materiali devono essere utilizzati in ambienti estremi, come quelli che si trovano nell'industria aerospaziale o nelle applicazioni cryogeniche.

Infine, la laminazione asimmetrica rappresenta un'ulteriore evoluzione, in cui due o più metalli vengono deformati a ritmi differenti. Questo processo consente di ottenere compositi con proprietà meccaniche eccellenti, poiché la differenza di velocità di deformazione provoca una distribuzione non uniforme della deformazione tra i vari strati, migliorando la resistenza alla fatica e aumentando la stabilità termica del materiale. Le applicazioni di questa tecnica sono promettenti soprattutto per materiali destinati a operare in condizioni di alta temperatura e carico meccanico.

Oltre alla comprensione dei meccanismi fisici e chimici alla base di questi processi, è fondamentale per il lettore comprendere che la scelta della tecnica di laminazione dipende non solo dalle proprietà desiderate, ma anche dal tipo di applicazione specifica. Mentre la laminazione a caldo è ideale per applicazioni che richiedono un'elevata resistenza meccanica e stabilità termica, la laminazione a freddo e criogenica si dimostrano più adatte quando si cerca di mantenere la leggerezza e ridurre i costi energetici. Inoltre, ogni processo di laminazione influenza la microstruttura del materiale, determinando la sua capacità di sopportare stress meccanici, vibrazioni e sollecitazioni termiche.

Come la Diffusione degli Atomi di Alluminio Influenza la Struttura e la Deformazione dei Laminati Al/Ti Durante il Riconfezionamento

Il processo di formazione degli intermetallidi TiAl3 tra titanio (Ti) e alluminio (Al) inizia con una reazione chimica favorevole all'interfaccia Ti/Al, in cui il titanio reagisce con tre atomi di alluminio per formare TiAl3. Nella fase iniziale, il tasso di formazione del TiAl3 rimane costante nel tempo, stabilendosi come una reazione in fase solida. Con l’evoluzione del processo, i grani di TiAl3 crescono e il numero di atomi di Al all’interfaccia tra Ti e TiAl3 diminuisce. Questo porta a un graduale cambiamento della microstruttura, in cui gli atomi di Al si diffondono tra le particelle di TiAl3, inducendo una disintegrazione delle stesse, come mostrato nelle immagini della figura 3.4b. Se la diffusione dell’Al è più rapida nel TiAl3, può formarsi uno strato continuo di TiAl3 sulla superficie del titanio.

Il movimento degli atomi di Al è guidato dal gradiente di concentrazione e dalla ricristallizzazione della microstruttura deformata, che avviene a seguito del processo di laminazione. Quando gli atomi di Al raggiungono la superficie fresca del titanio, questi reagiscono con il titanio, formando nuove particelle di TiAl3. In questo contesto, lo strato di Al risulta essere significativamente più spesso rispetto al Ti. Non si osservano segni di separazione di particelle di puro Ti dal nucleo di Ti nelle analisi SEM e TEM (come mostrato nelle figure 3.2 e 3.4), né si evidenziano zone di tampone tra Ti e TiAl3, indicando che gli atomi di Ti si diffondono nell’Al più lentamente rispetto agli atomi di Al nel Ti.

Il continuo sviluppo di nuove particelle di TiAl3 spinge quelle preesistenti nel dominio dell’Al puro, fino a quando tutto il Ti reagisce con l’Al formando TiAl3 nel processo di ricottura prolungato, che porta alla formazione di un anello di TiAl3, come si può osservare nelle immagini 3.4e, dove le particelle di TiAl3 risultano essere più grandi e distanziate.

Nel contesto della deformazione dei laminati Al/Ti sottoposti a ricottura, la comparsa di particelle intermetalliche può migliorare sia la duttilità che la resistenza. Simulazioni agli elementi finiti sono state condotte per comprendere il meccanismo di deformazione in funzione dei tempi di ricottura. A 6 ore di ricottura, la deformazione equivalente è minima, ma si possono formare crepe facilmente all'interfaccia Ti/TiAl3 a causa della presenza di vuoti. In questo caso, il campione presenta una bassa allungamento, resistenza e deformazione di rottura. A 12 ore di ricottura, il numero di vuoti si riduce, migliorando lo stress di snervamento e l’allungamento, con la deformazione equivalente minima rispetto agli altri campioni. Dopo 24 ore, la resistenza allo snervamento aumenta ulteriormente, poiché i vuoti vengono eliminati sia all’interfaccia TiAl3/Al che TiAl3/Ti, e la deformazione della matrice di Al assume un pattern a rete, risultando in una distribuzione bimodale dei grani durante il test di trazione, migliorando così l’allungamento uniforme del laminato. Dopo tempi di ricottura più lunghi, la deformazione equivalente massima aumenta, e a 168 ore, questa raggiunge un valore elevato di 0,175, riducendo però la resistenza a trazione e la vera deformazione di rottura.

Le simulazioni di frattura locali durante il test di trazione evidenziano un cambiamento nell’angolo di frattura in funzione del tempo di ricottura. A 6 ore, l’angolo di frattura è di 43°, mentre a 12 ore si riduce a 29°, aumentando la duttilità del campione. A 24 e 48 ore, l’angolo aumenta leggermente, riducendo lievemente la duttilità. Tuttavia, dopo 168 ore di ricottura, l’angolo di frattura raggiunge 37°, e la propagazione della frattura avviene rapidamente tra le particelle di TiAl3, portando a una riduzione della duttilità, come evidenziato nei grafici.

Un altro aspetto interessante emerso dallo studio riguarda la densità anomala di dislocazioni nei laminati Al/Ti ricotti. Durante la ricottura, si è osservata una densità residua di dislocazioni nel dominio di Al, che raggiunge valori anormalmente elevati, più alti rispetto a quelli osservati in Al sottoposti a deformazione plastica severa. La densità di dislocazioni risulta essere circa 7,5 × 10^14 m−2, mentre nelle aree senza deformazione dovrebbe essere di circa 3,6 × 10^13 m−2. Questo fenomeno è legato all’effetto Kirkendall e alla differenza nei volumi molari tra Ti e Al durante la formazione degli intermetallidi. Con l’aumento del tempo di ricottura, i vuoti all'interfaccia TiAl3/Al diminuiscono, ma dopo 168 ore si osserva un’anomala alta densità di dislocazioni nella zona di Al prossima alla particella di TiAl3.

Un’altra osservazione interessante riguarda la formazione degli intermetallidi TiAl3 durante il riscaldamento a temperature inferiori a 923 K, dove si formano rapidamente a partire dal riarrangiamento della fase ricca di alluminio. Questo processo è stato studiato anche in relazione alla microstruttura osservata tramite tecniche di microscopia elettronica, mostrando la distribuzione locale di atomi e la formazione di particelle di TiAl3 che influenzano significativamente la microstruttura finale del materiale.

In sintesi, è fondamentale che il lettore comprenda come la dinamica di diffusione e la reazione tra Ti e Al influenzino non solo la struttura dei laminati, ma anche le proprietà meccaniche e la deformazione, sottolineando l’importanza di controllare i tempi e le temperature di ricottura per ottenere laminati con caratteristiche ottimali di resistenza e duttilità. L'interazione complessa tra le fasi intermetalliche e la matrice di Al può determinare il comportamento meccanico finale del laminato, quindi una comprensione approfondita di questi processi è cruciale per la progettazione e l'ottimizzazione dei materiali compositi.

Qual è l'effetto del trattamento cryorolling sulle proprietà meccaniche degli Al/HEAp MMCs?

Il trattamento di deformazione a bassa temperatura, come il cryorolling, ha un impatto significativo sulle proprietà meccaniche degli Al/HEAp MMCs, contribuendo a una maggiore resistenza e durezza rispetto ai metodi convenzionali come il cold rolling. In particolare, l'uso del cryorolling, che avviene a temperature inferiori ai 77 K, limita il recupero dinamico durante il processo, accumula un maggior numero di dislocazioni e promuove il rafforzamento della struttura a livello microstrutturale. Questi cambiamenti, a loro volta, portano a un miglioramento delle proprietà meccaniche, come la resistenza alla trazione e la durezza.

L'Al/HEAp MMCs (compositi a matrice metallica con rinforzi di HEAp) sono stati preparati mediante diversi metodi, tra cui la metallurgia delle polveri e il processo di fusione stirata. Nello specifico, l'uso del cryorolling sui compositi di AA1050/HEAp ha permesso una riduzione significativa dei difetti, come microfessure e vuoti, che tendono a formarsi durante la deformazione a temperatura ambiente. Questo fenomeno è dovuto alla capacità del cryorolling di mantenere la struttura del materiale più uniforme e meno suscettibile alla formazione di difetti.

Inoltre, la distribuzione degli HEAp all'interno della matrice di AA1050, attraverso il cryorolling, appare più omogenea rispetto al cold rolling a temperatura ambiente, dove i rinforzi tendono a diventare più discontinui e localizzati. L’analisi SEM (microscopia elettronica a scansione) ha rivelato che, a seguito del cryorolling, la fase di rinforzo di HEAp si presenta più allungata e ben distribuita, mentre nei materiali trattati con cold rolling si osservano frequenti vuoti microscopici e fratture che compromettono le proprietà meccaniche.

Le proprietà meccaniche degli AA1050/HEAp MMCs sono state testate in termini di durezza e resistenza alla trazione. I risultati mostrano che l'inserimento di HEAp nella matrice di AA1050 ha significativamente aumentato la durezza del materiale. Ad esempio, i compositi contenenti il 6 wt% di HEAp hanno mostrato un incremento della durezza del 163,1% rispetto alla matrice di AA1050 pura. Analogamente, la resistenza alla trazione è migliorata notevolmente con l’aggiunta di HEAp, raggiungendo un picco di 115 MPa con il 3 wt% di HEAp, rispetto ai soli 65 MPa della matrice di AA1050. Tuttavia, l'effetto di miglioramento diventa limitato oltre il 6 wt%, indicando una saturazione dei benefici strutturali.

Per quanto riguarda la microstruttura, l’analisi tramite diffrattometria a raggi X (XRD) ha mostrato che l'introduzione di HEAp altera la struttura cristallina della matrice di AA1050, conferendo al composito una struttura bifasica, con una combinazione di fasi FCC e BCC. Quest’alterazione della struttura cristallina può spiegare parte del miglioramento delle proprietà meccaniche, in quanto la combinazione di diverse fasi rinforza la matrice metallica e migliora la resistenza al cedimento.

A questo punto, diventa cruciale comprendere che il cryorolling non solo agisce sulla microstruttura dei materiali, ma interagisce anche con le proprietà termiche e la stabilità dimensionale del composito. Il mismatch tra il coefficiente di espansione termica dell’HEAp e della matrice di Al può essere problematico a temperature elevate, causando la formazione di microfessure. Pertanto, sebbene il cryorolling migliori considerevolmente le proprietà meccaniche a bassa temperatura, è necessario prestare attenzione all’effetto delle sollecitazioni termiche e al comportamento del composito sotto carico termico.

In sintesi, l'adozione del cryorolling rappresenta una tecnica promettente per il miglioramento delle proprietà degli Al/HEAp MMCs, particolarmente per la sua capacità di ridurre la formazione di difetti e di migliorare la distribuzione del rinforzo all'interno della matrice. Tuttavia, l'efficacia di questa tecnica dipende anche dalla proporzione di HEAp nel composito, così come dalla gestione delle sollecitazioni termiche che possono influenzare la durata e la stabilità a lungo termine del materiale.

Qual è l'effetto dell'aggiunta di HEAp su AA2024 e AA5083 nei compositi rinforzati da particelle?

L'aggiunta di HEAp (idrossiapatite) ai compositi a matrice di alluminio, come l'AA2024, produce un notevole impatto sulle proprietà meccaniche del materiale, specialmente in termini di durezza e resistenza alla trazione. Come evidenziato dalle immagini in Fig. 5.12a e b, l'introduzione di HEAp migliora la microdurezza del campione colato, ma l'aggiunta di una percentuale maggiore di HEAp, come il 3%, provoca una diminuzione della resistenza alla trazione dell'AA2024. Questo fenomeno è attribuibile alla formazione di difetti nel lingotto, derivante dall'aggiunta eccessiva di HEAp. Tali difetti creano crepe microscopiche durante la prova di trazione, riducendo la capacità del materiale di allungarsi e causando una rottura prematura.

L'effetto di questi difetti è meno significativo quando l'aggiunta di HEAp è limitata al 1%, poiché in questo caso, i difetti risultano minimi. Inoltre, il processo di laminazione, in particolare il cryolaminato, può eliminare efficacemente tali difetti, migliorando ulteriormente le proprietà meccaniche del composito. Durante la laminazione, le particelle rinforzanti sono distribuite in modo più uniforme all'interno della matrice, contribuendo ad aumentare la resistenza alla trazione e a ridurre le porosità tra le particelle rinforzanti e la matrice. La laminazione criogenica, in particolare, offre miglioramenti nelle proprietà complessive del materiale rispetto alla laminazione convenzionale, in quanto inibisce la ripresa dei dislocamenti e migliora la superficie del materiale deformato.

Nel caso degli AA2024/HEAp, l'effetto della laminazione criogenica è evidente nei risultati di microscopia elettronica a scansione, che mostrano particelle di fase cristallina di dimensioni ridotte e distribuzione più uniforme dopo il trattamento. La forza di laminazione necessaria per deformare il materiale criogenico è superiore rispetto alla laminazione a temperatura ambiente, e ciò contribuisce alla rottura delle particelle cristalline più spesse formatesi durante il processo di colata. Durante il cryorolling, la resistenza del materiale aumenta, consentendo una migliore deformazione senza compromettere la qualità della superficie, che rimane intatta.

Interessante è anche il comportamento della prova di trazione dopo il trattamento di invecchiamento artificiale e naturale. I risultati mostrano che la resistenza del campione invecchiato artificialmente è inferiore rispetto a quella invecchiata naturalmente, con un miglioramento minimo nell'allungamento del materiale trattato artificialmente. Ciò indica che, nei compositi a matrice di alluminio, il rafforzamento principale è dovuto al rinforzo per dislocazione piuttosto che al rinforzo da precipitazione, il quale sembra non essere altrettanto evidente nel processo di invecchiamento artificiale. Infatti, l'effetto di rinforzo da precipitazione e l'effetto di indebolimento causato dal recupero delle dislocazioni si annullano, riducendo il miglioramento complessivo delle proprietà meccaniche.

Il comportamento del materiale sottoposto a diverse condizioni di trattamento è cruciale per comprendere le caratteristiche finali dei compositi rinforzati con particelle. Mentre la laminazione criogenica migliora significativamente la resistenza e la duttilità del composito AA2024/HEAp, le differenze nei trattamenti termici devono essere considerate attentamente per ottimizzare il processo di fabbricazione.

L'analisi dei compositi AA5083/HEAp, che includono particelle HEAp a base di HEA (High Entropy Alloys) come Al0.5CoCrFeNi, ha mostrato simili effetti di miglioramento della microstruttura e delle proprietà meccaniche. L'introduzione di HEAps in matrice di alluminio, come evidenziato nelle immagini di Fig. 5.16 e 5.17, produce un rafforzamento fine delle grani e una diminuzione della dimensione media dei grani. Tuttavia, l'aggregazione delle particelle di eutettico ai bordi dei grani può compromettere la qualità meccanica, poiché queste agglomerazioni possono indurre difetti che riducono le proprietà complessive del composito. Il rafforzamento ottenuto dall'inserimento di particelle HEAps è efficace fino a una certa concentrazione, dopodiché l'effetto di rinforzo si riduce a causa della non uniformità della distribuzione delle particelle nel materiale.

Infine, il comportamento delle leghe rinforzate con HEAp, come quelle di AA2024 e AA5083, dipende fortemente dai processi di lavorazione impiegati. Il cryorolling ha dimostrato essere una tecnica particolarmente promettente, in grado di migliorare la qualità e la resistenza del materiale, mentre la semplice laminazione a temperatura ambiente non fornisce gli stessi risultati. Pertanto, la scelta del trattamento meccanico e termico è fondamentale per ottimizzare le proprietà dei compositi a matrice di alluminio, in particolare per applicazioni in cui è richiesta una combinazione di alta resistenza e buona duttilità.

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