Т. Г. МОИСЕЕВА
Московский инженерно-физический институт (государственный университет)
ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ПОГРЕШНОСТЬ
ИЗОТОПНО-МОЛЕКУЛЯРНОГО
АНАЛИЗА ОКСИДА АЗОТА
Важность совершенствования методик изотопного масс-спектрометрического анализа легких элементов обусловлена повышением требований к производству и сертификации продукции, меченной стабильными изотопами. В частности, при производстве воды меченой изотопом О18 требуется контролировать состав NO, который является рабочим газом. Контроль изотопно-молекулярного состава NO является важнейшим звеном производственного процесса получения обогащенных изотопов кислорода и азота. Однако здесь имеется несколько затрудняющих обстоятельств, из-за которых эта проблема до сих пор не была решена. В первую очередь, эта касается интерференции молекул с разными изотопными составами NO, в частности, 15N16О – 14N17О (m=31 а. е.м.), 14N18О - 15N17О (m=32 а. е.м.). Эта трудность легко преодолевается, если использовать масс-спектрометры с разрешающей способностью более 10000. В этом случае все дублеты удовлетворительно разделяются, причем, как линии молекулярных ионов, так и эти линии с линиями фоновых молекул. Вместе с тем, в силу сложности и дороговизны таких приборов не всегда возможно их использовать.
Другой путь – применение приборов с невысоким разрешением и использование специальной методики анализа [1]. Такая методика предложена и отрабатывается. Однако, в процессе разработки методики были выявлены ряд физических и приборных факторов, влияющих на точность анализа. Без их учета невозможен точный масс-спектрометрический анализ. Поэтому задача изучения влияния фоновых и шумовых компонент сигнала на точность анализа является актуальной.
К приборным фактором относятся шумы, вызванные системой сбора и обработки информации. На точность анализа влияет предел измерения и число разрядов АЦП, которые определяют измеряемый максимальный сигнал, и разрешающая способность. Недостаточная разрешающая способность приводит к тому, что две пары молекул, массы которых мало различимы, дают единый суммарный сигнал. Для снижения ошибки, связанной с приборными факторами, была выбрана система регистрации, построенная на базе 24-х разрядного аналого-цифрового преобразователя и обеспечивающая изменение коэффициента усиления сигнала. Разделение интерферирующих сигналов в данном случае осуществляется математическим методом.
Однако основным источником систематической ошибки являются физические процессы, возникающие в ионном источнике при образовании ионов. К искажению результатов анализа приводит совпадение изотопных и молекулярных пиков оксида азота с линиями остаточного фона. При введении поправок на фон нельзя просто вычесть интенсивность определенной массовой линии фона из интенсивности соответствующей линии анализируемого вещества, т. к. при напуске измеряемого газа фоновый спектр несколько видоизменяется. Поэтому реализация методики в сильной степени зависит от уровня остаточного фона. Оценка этого вклада очень важна для понимания возможностей метода. Главными мешающими фоновыми компонентами являются Н2О (пики с массовыми линиями 16, 17, 18), О2 (пики с массовыми числами 32, 16), N2 (изотопные пики 14, 15), NО++ (пик с массовым числом 15, 16). В данной работе приводится учет влияния указанных массовых пиков на точность определения изотопно-молекулярного состава оксида азота.
Работа демонстрирует метод для оценки вклада в систематическую погрешность фоновых молекул, а также расчетные относительные погрешности измерения изотопно-молекулярного состава газа NO.
Список литературы
1. , , Сысоев сессия МИФИ-2004. Сборник научных трудов. Т.9. С.27
