Analiza morfologii powierzchni łuszczenia na stronach Cu i Al pozwala na wnioski dotyczące mechanizmów łuszczenia i siły wiązania w różnych punktach międzywarstwy. Główne cechy na powierzchni łuszczenia, oprócz obszaru kontaktu z międzywarstwą SUS304, to wklęsłości oraz morfologie przypominające grzbiety. Szlak łuszczenia występuje głównie na granicy Cu/Al oraz Cu/SUS304. Po wyżarzaniu w 200 °C siła wiązania na granicy Cu/Al jest wysoka, a plastyczność matryc Cu i Al powraca do pewnego stopnia.

Po wyżarzaniu w 300 °C struktura powierzchni łuszczenia materiału Cu-Al z międzywarstwą SUS304 zmienia się wyraźnie. Tworzenie się faz międzymetalicznych (IMC) w tym punkcie prowadzi do zauważalnej zmiany morfologii powierzchni. Na stronie Cu, w regionie kontaktu z SUS304, powierzchnia jest gładka, bez wklęsłości czy morfologii przypominających grzbiety. Jednak w pobliżu krawędzi regionu kontaktu z SUS304, widoczna jest liczna, gęsto rozmieszczona struktura przypominająca grzbiety, a pomiędzy nimi dostrzegane są gładkie powierzchnie łuszczenia. Natomiast w regionie kontaktu z Al na powierzchni łuszczenia dominują gładkie powierzchnie, z obecnością gęsto rozmieszczonych struktur przypominających grzbiety.

W analizie powierzchni łuszczenia próby po wyżarzaniu w 300 °C, zauważono wyraźną obecność gładkich powierzchni łuszczenia oraz równoległych struktur przypominających grzbiety. Aby określić fazy obecne w tych morfologiach, przeprowadzono analizę EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), której wyniki wykazały, że struktury przypominające grzbiety oraz regiony między grzbietami na powierzchni łuszczenia są głównie złożone z matrycy Al. Gładkie powierzchnie łuszczenia zawierają głównie IMC Al2Cu i AlCu, z obecnością fazy Al4Cu9 w niektórych miejscach. W dodatku, w IMC na obu stronach Cu i Al zaobserwowano liczne pęknięcia, które biegną głównie równolegle do kierunku morfologii przypominającej grzbiety, czyli prostopadle do kierunku walcowania.

Po wyżarzaniu w 400 °C grubość warstwy IMC znacznie wzrasta, co prowadzi do wygładzenia powierzchni łuszczenia. Nawet w regionie z międzywarstwą SUS304, nie występują znaczące wypukłości. Ponadto struktury przypominające grzbiety praktycznie znikają, a na powierzchni łuszczenia dominują pęknięcia w obrębie IMC, zwłaszcza prostopadłe do kierunku walcowania. Obecność tych pęknięć prowadzi do istotnego osłabienia siły wiązania między warstwami, szczególnie po wyżarzaniu w 400 °C.

W badaniach SEM oraz EDS po wyżarzaniu w 400 °C stwierdzono, że złamane IMC składają się głównie z faz Al2Cu i AlCu, co wskazuje, że pęknięcia występują w obrębie warstwy IMC. W regionie wyżarzonym, w którym występuje wysoka koncentracja pęknięć, zaobserwowano zróżnicowanie w składzie chemicznym, które odzwierciedla zmiany w strukturze granicy między Cu i Al, a także w obrębie międzywarstwy SUS304.

Równocześnie w próbach po wyżarzaniu w 400 °C zauważono znaczną liczbę mikropęknięć w fazach IMC, które osłabiają wytrzymałość połączenia między Cu a Al. W kontekście wzrostu temperatury wyżarzania, głęboka analiza tej zmiany wskazuje na kluczowy wpływ temperatury na dynamikę powstawania IMC i ich właściwości mechaniczne. Przy wyższych temperaturach formowanie IMC staje się bardziej intensywne, a struktura materiału przechodzi w stan bardziej kruchy, co negatywnie wpływa na trwałość połączenia między metalami.

Badania mikroskalowe, takie jak analiza mikrotwardości czy profilowanie wypływu ciepła, również wskazują na kluczową rolę temperatury w kontekście zmiany charakterystyki interfejsu. W przypadku interfejsów, gdzie materiał przechodzi od stanu deformed do stanu zrekonstruowanego, jak w przypadku wyżarzania, znacząco zmienia się struktura ziaren w matrycach Al i Cu. Często obserwowane w tych procesach formowanie nowych ziaren jest efektem dynamicznej rekonstrukcji oraz rozwoju plastyczności w obrębie matryc, co dodatkowo wpływa na trwałość połączenia.

Ostatecznie, choć zmiany morfologii powierzchni łuszczenia związane z procesem wyżarzania stanowią istotny element w zrozumieniu mechanizmów degradacji materiałów Cu-Al, również kluczowe jest uwzględnienie wpływu struktury granicy międzyfazowej oraz koncentracji pęknięć w fazach IMC. Wysoka temperatura, zmieniając właściwości mechaniczne i strukturalne, wyraźnie pokazuje granice użyteczności tych materiałów w aplikacjach wymagających wysokiej stabilności interfejsu.

Jak kryogeniczne walcowanie wpływa na właściwości i strukturę warstw laminatów Al/Ti/Al?

Proces kryogenicznego walcowania laminatów Al/Ti/Al przynosi istotne korzyści w porównaniu do tradycyjnego walcowania w temperaturze pokojowej, zarówno pod względem jakości krawędzi, jak i właściwości mechanicznych oraz mikrostruktury. Jednym z najważniejszych aspektów jest eliminacja pęknięć krawędziowych, które są typowymi defektami powstającymi podczas walcowania na zimno. Obserwacje mikroskopowe pokazują, że laminaty powstałe w warunkach kriogenicznych są pozbawione pęknięć krawędziowych, co jest wynikiem zwiększonej ciągliwości stopów aluminium w niskich temperaturach. Jest to szczególna cecha aluminium, gdyż dla innych metali, takich jak magnez czy stal, obniżenie temperatury powoduje spadek ciągliwości, co prowadzi do zwiększonego ryzyka powstawania defektów.

Analiza krzywych naprężenia-odkształcenia pokazuje, że laminaty Al/Ti/Al poddane kryogenicznemu walcowaniu osiągają wyższe wartości granicy wytrzymałości na rozciąganie – wzrost ten sięga aż 36,7% w stosunku do próbek walcowanych w temperaturze pokojowej. Kluczową rolę w tym wzroście odgrywa znaczne zmniejszenie rozmiarów ziaren metali w warstwach aluminium i tytanu. Mikroskopijne obrazy TEM wskazują, że po kryogenicznym walcowaniu ziarna są wyraźnie drobniejsze niż w próbkach walcowanych na zimno, co zgodne jest z formułą Halla-Petcha, która przewiduje wzrost wytrzymałości materiału wraz z redukcją rozmiarów ziaren.

Struktura mikrostrukturalna warstw wykazuje istotne różnice w aspekcie obecności pustek i defektów na granicach faz. W próbkach walcowanych w temperaturze pokojowej obserwuje się liczne nanoskalowe puste przestrzenie w warstwach aluminium, natomiast w próbkach po kryogenicznym walcowaniu puste przestrzenie są praktycznie nieobecne. Oznacza to, że kryogeniczne warunki obróbki nie tylko poprawiają spójność granic międzywarstwowych, ale również podnoszą ciągliwość i odporność warstwy aluminiowej na pękanie.

Mechanizm wiązania warstw Al i Ti w trakcie kryogenicznego walcowania różni się zasadniczo od mechanizmu w procesie tradycyjnego walcowania na zimno. W temperaturze kriogenicznej zachodzi silne rafinowanie ziaren w obszarze styku warstw, a proces dynamicznego odzysku energii jest hamowany, co sprzyja utrzymaniu ultradrobnych ziaren i powstawaniu trwałych wiązań międzyfazowych. Podczas walcowania dochodzi do intensywnego ścinania powierzchni i odsłaniania świeżych obszarów metalu, które ułatwiają tworzenie dodatkowych wiązań metalurgicznych. Wraz z rosnącą redukcją grubości warstw, ultradrobne ziarna rosną pod wpływem naprężeń ścinających, stabilizując strukturę granic i eliminując przesuwanie się warstw względem siebie.

Podczas gdy do tej pory znane były różne teorie wyjaśniające zjawisko wiązania podczas walcowania na zimno, jak teoria filmowa, barier energetycznych czy dyfuzyjnego łączenia, wyniki badań nad kryogenicznym walcowaniem wskazują na kluczową rolę mikrostrukturalnej ewolucji – zwłaszcza mechanizmu rafinacji i wzrostu ziaren miękkiej warstwy aluminium w pobliżu interfejsu.

Ważne jest zrozumienie, że warunki temperaturowe obróbki wpływają nie tylko na właściwości mechaniczne i defektologię laminatów, ale również na procesy mikrostrukturalne, które determinują trwałość i jakość połączeń międzywarstwowych. Niższe temperatury, chociaż teoretycznie mogą utrudniać wiązanie ze względu na zmniejszoną dyfuzję, w praktyce sprzyjają silnemu zredukowaniu rozmiarów ziaren i poprawiają wytrzymałość na poziomie mikrostrukturalnym, co prowadzi do lepszej integralności laminatów.

Dla pełniejszego zrozumienia zagadnienia warto rozważyć wpływ kryogenicznego walcowania na zmiany tekstury metali oraz rolę naprężeń resztkowych powstających podczas obróbki. Ponadto, istotne są warunki początkowe powierzchni metali, przygotowanie i czystość interfejsu, które w połączeniu z mikrostrukturą wpływają na efektywność wiązania. Znajomość tych czynników pozwala nie tylko na optymalizację procesu, ale również na przewidywanie właściwości końcowych laminatów, co ma kluczowe znaczenie dla ich zastosowań w przemyśle lotniczym, motoryzacyjnym czy elektronicznym.

Jak dodatki cząstek HEAps wpływają na właściwości mechaniczne kompozytów AA5083?

Mikrostruktura kompozytów metalicznych AA5083 z dodatkiem cząstek wysokiej entropii (HEAps – High Entropy Alloy particles) ulega wyraźnym przemianom zarówno w stanie odlewanym, jak i po intensywnym walcowaniu. W próbkach odlewanych z zawartością 3% masowych HEAps, cząstki te mają średnicę 15–20 μm i są osadzone w osnowie AA5083. Po walcowaniu, ich rozmiar zmniejsza się do 5–10 μm, co wskazuje na ich podatność na deformację plastyczną i fragmentację podczas procesu obróbki. Niektóre z cząstek ulegają uszkodzeniu, co jest widoczne na obrazach SEM w postaci mikropęknięć. Ujednorodnienie ich rozkładu po cryowalcowaniu odgrywa kluczową rolę w osiąganiu korzystnych właściwości mechanicznych.

Właściwości mechaniczne ulegają istotnej poprawie przy wprowadzeniu nawet niewielkich ilości HEAps do stopu AA5083. Granica plastyczności (YS) wzrasta z 120 MPa w materiale bazowym do 146 MPa przy 1% HEAps i do 207 MPa przy 3% HEAps. Podobna tendencja obserwowana jest w przypadku wytrzymałości na rozciąganie (UTS), która wzrasta odpowiednio z 203 MPa do 218 MPa i 257 MPa. Jednocześnie zauważalny jest spadek plastyczności – wydłużenie do zerwania zmniejsza się z 23% w materiale bazowym do 11,7% w kompozycie z 3% HEAps. Oznacza to, że twardość i wytrzymałość zwiększają się kosztem ciągliwości.

Walcowanie – zarówno na gorąco, jak i w warunkach kriogenicznych – prowadzi do dalszej intensyfikacji właściwości mechanicznych. Po 50% redukcji grubości, wytrzymałość na rozciąganie w przypadku czystego AA5083 osiąga 323 MPa (HR) i 363 MPa (cryorolling). Dla kompozytów z 3% HEAps wartości te przekraczają 380 MPa, a po redukcji 80% osiągają nawet 429 MPa. Równocześnie zwiększa się mikrotwardość materiałów – z 82,7 HV do 111,1 HV w próbkach odlewanych z 3% HEAps – oraz dodatkowo po obróbce plastycznej dzięki efektowi umocnienia przez zgniot.

Analiza powierzchni przełomu przy rozciąganiu potwierdza przejście od plastycznego do bardziej kruchego charakteru pękania. Dla stopu bazowego typowe są głębokie i liczne dołki, natomiast w kompozytach z HEAps obserwuje się ich wyraźne zmniejszenie, a obecność samych cząstek HEAps na powierzchni przełomu wskazuje na ich istotny udział w mechanizmie pękania. Przy wyższych redukcjach grubości dochodzi do rozwoju mikropęknięć na granicy cząstek i osnowy, co ogranicza ciągliwość. W przypadku cryowalcowania cząstki HEAps są lepiej rozproszone niż w walcowaniu na gorąco, co tłumaczy wyższe wartości właściwości mechanicznych mimo obecności klastrów lokalnych w HR.

Mechanizm wzmocnienia właściwości mechanicznych przez HEAps oparty jest na kilku efektach synergicznych. Po pierwsze, obserwuje się wzmocnienie przez umocnienie dyspersyjne, gdzie cząstki HEAps, ze względu na swoją twardość i nierozpuszczalność, stanowią bariery dla ruchu dyslokacji. Po drugie, cząstki te pełnią funkcję zarodków krystalizacji, przyczyniając się do drobnoziarnistej mikrostruktury, co – zgodnie z relacją Hall–Petcha – prowadzi do wzrostu wytrzymałości. Po trzecie, interakcje między cząstkami HEAps a osnową aluminiową skutkują wzmocnieniem przez niejednorodności naprężeń w skali mikroskopowej.

Na tle innych kompozytów osnowy aluminiowej z cząstkami nieorganicznymi – takimi jak TiC, TiB₂, Al₂O₃, SiC, CNT czy włókna węglowe – kompozyty AA5083/HEAps wykazują najwyższe wartości UTS, przewyższając także znane układy AA5052/GNPs. Różnica ta świadczy o unikalnym potencjale cząstek HEAps jako elementów wzmacniających w systemach kompozytowych.

Warto także zauważyć, że mimo obecności defektów odlewniczych, takich jak pustki, które mogą osłabiać materiał w stanie surowy