L'analisi delle microstrutture e del grado di ricristallizzazione in campioni di leghe rame-alluminio (Cu-Al) con uno strato intermedio di SUS304, sottoposti a trattamenti di annealing a diverse temperature, offre una comprensione fondamentale del comportamento strutturale di questi materiali in condizioni di riscaldamento controllato. Quando i campioni sono sottoposti a trattamenti a 200 °C, la microstruttura del campione non mostra segni evidenti di crescita dei grani. La texture di rotolamento tipica del lato Al permane, mentre nel lato Cu i grani più vicini agli interfacciamenti (tra Al/Cu e Cu/SUS304) appaiono relativamente piccoli. Questo fenomeno è dovuto alla presenza di bande di taglio lungo i bordi dell'interstrato SUS304, che promuovono ulteriormente il raffinamento della microstruttura.

L'analisi dei risultati ottenuti dalla misurazione della mappa IPF e KAM evidenzia differenze notevoli tra i due lati del campione. Nel lato Al, si osservano grani parzialmente ricristallizzati e una notevole quantità di sottostrutture, mentre nel lato Cu si riscontrano grani ricristallizzati vicino all'interfaccia, e grani deformati in altre aree. La deformazione plastica accumulata durante il processo di laminazione e l'introduzione di deformazione da taglio tramite l'interstrato SUS304 risultano determinanti per l'inizio della ricristallizzazione. Tuttavia, la bassa temperatura di annealing non è sufficiente a promuovere la nucleazione della ricristallizzazione in gran parte dei grani, soprattutto nel lato Al, dove la maggior parte dei grani rimangono deformati.

All'aumentare della temperatura a 300 °C, la microstruttura dei campioni subisce cambiamenti significativi. I grani nel lato Cu-Al crescono, e la texture di rotolamento sparisce quasi completamente, sostituita da una disposizione casuale dei grani, caratteristica della ricristallizzazione. La zona di contatto diretta tra i matracci Cu e Al mostra una significativa diffusione di Cu e Al, formando intermetallici (IMC) che sostituiscono la struttura di grano raffinato. In questa zona, l'interstrato SUS304 svolge un ruolo importante nel limitare la formazione degli IMC, impedendo così un completo recupero dei grani.

L'effetto del trattamento termico a 300 °C si evidenzia anche nel rilascio di tensione nei materiali. La mappa KAM del campione annealing a questa temperatura mostra una riduzione dei livelli di stress, in particolare nel lato Cu. Di conseguenza, il campione non presenta più strutture deformate, ma una predominanza di grani ricristallizzati e sottostrutture. Ciò suggerisce che il trattamento termico a 300 °C, pur non completando la ricristallizzazione nel lato Al, ha favorito un recupero quasi totale del lato Cu.

A una temperatura di 400 °C, la struttura dei grani nel lato Al è dominata da grani equiaxiali con orientamenti casuali. Nel lato Cu, i grani crescono significativamente, con la presenza di numerosi gemini di annealing. La zona di contatto tra Cu e Al vede un notevole ispessimento del strato di IMC. Il trattamento a 400 °C promuove il completo recupero dei grani, permettendo una maggiore diffusione degli atomi di Cu e Al attraverso la matrice, il che porta a un aumento significativo dello spessore della zona di IMC. Questi cambiamenti nelle microstrutture si riflettono anche nel rilascio dello stress, come mostrato nelle mappature KAM, con una riduzione quasi totale dei livelli di stress nelle aree di grano.

In generale, a temperature più alte, l'annealing favorisce la ricristallizzazione e il recupero dei grani, ma il tasso di formazione degli IMC tra Cu e Al può influenzare significativamente la microstruttura e le proprietà meccaniche del materiale. Questo fenomeno è particolarmente rilevante nei materiali compositi, dove la presenza di un interstrato come il SUS304 può influenzare in modo determinante il comportamento durante i trattamenti termici.

Oltre agli effetti diretti sul comportamento dei materiali, è fondamentale considerare il tempo di esposizione e la temperatura di trattamento come fattori determinanti per il successo del processo di ricristallizzazione. La variabilità nei risultati ottenuti dai campioni trattati a diverse temperature suggerisce che una gestione attenta del ciclo termico possa essere cruciale per ottimizzare le prestazioni del materiale composito, in particolare in applicazioni dove la resistenza meccanica e la stabilità a lungo termine sono cruciali.

Come il raffreddamento e la deformazione influenzano la microstruttura e le proprietà meccaniche dei laminati Cu/ottone

Nella teoria dello stato di transizione, l'energia di attivazione termica σ-dipendente Q(σ) per la nucleazione di DT è pari a 0,62 eV a temperatura ambiente (298 K) e 0,16 eV a temperatura dell'azoto liquido (77 K). Questa può essere calcolata attraverso la formula (4.11), dove kB è la costante di Boltzmann (1,38 × 10–23 J/K), T è la temperatura di deformazione, f0 è la frequenza sperimentale tipica (10^11 s^−1) e f è la frequenza di attivazione termica di DT (posta a 1 s^−1). Inoltre, la diminuzione della temperatura di deformazione può ridurre ulteriormente l'energia di scorrimento interfaccia (SFE) del ottone, favorendo la generazione di nano-twin che ostacolano il movimento delle dislocazioni. L'accumulo di dislocazioni intorno al confine dei twin (Fig. 4.69j) risulta nella concentrazione locale di stress, favorendo la nucleazione delle bande di taglio. Di conseguenza, la quantità di bande di taglio nel campione deformato a bassa temperatura è notevolmente maggiore rispetto a quella del campione deformato a temperatura ambiente.

Le bande di taglio sono anche meno stabili termicamente e costituiscono potenti siti di nucleazione per i grani ricristallizzati, che influenzano significativamente la microstruttura e le proprietà meccaniche dei campioni ricottuti. La figura 4.70 mostra le mappe EBSD dei campioni ricottuti a temperatura ambiente (A-RTR) e a bassa temperatura (A-CR). Per il rame (Cu), i grani iniziali allungati sono completamente trasformati in grani equiaxiali sotto l'azione della ricristallizzazione, contenendo una considerevole quantità di twins Σ3 [111] da ricottura (ATs) (linea rossa nella Fig. 4.70a e d). La percentuale di confini di twin nel campione A-RTR è del 41,6%, leggermente inferiore al 45,2% nel campione A-CR. Più importante ancora, la larghezza media dei twin nel campione A-RTR è pari a 1,37 μm, 2,9 volte superiore a quella nel campione A-CR. L'alta densità di difetti e l'energia di deformazione immagazzinata dal processo di criorolatura contribuiscono notevolmente alla formazione di ATs ultrafini, migliorando la combinazione di resistenza e duttilità del rame.

Nel caso della lega di ottone, si osserva una struttura di parziale ricristallizzazione (Fig. 4.70b ed e). I grani ricristallizzati statici con bassa densità di dislocazioni necessarie per la geometria (GNDs) si formano a spese delle strutture di deformazione (Fig. 4.70c e f). La frazione di ricristallizzazione del campione A-RTR è pari al 42,2%, molto inferiore al 54,2% nel campione A-CR (Fig. 4.70g e h). La grande quantità di bande di taglio formate nel processo di criorolatura promuove significativamente la nucleazione dei grani ricristallizzati, migliorando la duttilità della lega di ottone. Curiosamente, la dimensione media dei grani ricristallizzati (690 nm) nel campione A-RTR è simile a quella dei grani non ricristallizzati (670 nm). In contrasto, i grani ricristallizzati (603 nm) nel campione A-CR sono molto più grandi rispetto ai grani non ricristallizzati (252 nm), risultando in una struttura eterogenea aggiuntiva nell'ottone (Fig. 4.70i). Questa microstruttura multistadio (composta da grani grossolani nel rame, grani ricristallizzati di dimensioni medie e grani non ricristallizzati ultrafini nella lega di ottone) favorisce l'ampliamento del gradiente di deformazione, producendo un rafforzamento HDI extra e migliorando la capacità di inasprimento da lavoro del campione A-CR.

La lunghezza totale dei confini di twin e dei confini di grano nella lega di ottone del campione A-CR è di 54,7 e 576,4 μm, molto maggiore rispetto a quella del campione A-RTR (20,9 e 303,7 μm). Una maggiore lunghezza dei confini di grano implica una minore dimensione media dei grani. La resistenza allo snervamento dei materiali può essere migliorata rifinendo la dimensione dei grani, riducendo così il percorso libero delle dislocazioni. Inoltre, il maggiore numero di twins migliora chiaramente la capacità di indurimento da deformazione della lega di ottone nel campione A-CR, grazie all'effetto della plasticità indotta dal twin.

Le interfacce tra rame e ottone mostrano una transizione da rame a grana grossa (CG) a ottone nanostrutturato (NS) (Fig. 4.71a e b). La formazione dell'interfaccia di legame tra Cu e ottone si sviluppa in quattro fasi, come previsto dalla teoria di Bay. Inizialmente, il film di ossido e lo strato di inasprimento da lavoro sulla superficie di rame e ottone si rompono sotto l'enorme pressione di laminazione. In seconda fase, l'espansione della superficie rotta espone il metallo matrice. Successivamente, i metalli matrice vengono compressi nelle crepe del film di ossido e dello strato di inasprimento. Infine, gli atomi di metallo dissimili all'interfaccia di legame vengono attivati per formare un legame metallurgico. Chiaramente, i grani ricristallizzati nel rame sono molto più grandi e presentano meno dislocazioni rispetto a quelli nell'ottone. Curiosamente, l'interfaccia piatta nel campione A-RTR è contrastata dall'interfaccia curva nel campione A-CR. L'alta densità di dislocazioni causata dalla criorolatura viene bloccata dalle interfacce Cu/ottone, causando una concentrazione locale di stress e la formazione di un'interfaccia curva.

Nel modello della sorgente di dislocazione su ledge, le ledge sull'interfaccia Cu/ottone possono agire come sorgenti per emettere dislocazioni, definite come zona di influenza dell'interfaccia (IAZ). Il numero di dislocazioni (n) indotte dalle ledge interfaccia può essere espresso come (4.12), dove v è il coefficiente di Poisson, σ è lo stress applicato, μ è il modulo di taglio, b è il vettore di Burgers e W è la larghezza della IAZ. Chiaramente, una IAZ più larga induce più dislocazioni. La larghezza della IAZ nel campione A-CR è molto maggiore rispetto a quella nel campione A-RTR a causa della formazione dell'interfaccia curva. Il maggiore numero di dislocazioni emesse attorno all'interfaccia nel campione A-CR favorisce la nucleazione dei DT, come mostrato in Fig. 4.71b.

La larghezza maggiore della IAZ porta anche a un maggiore gradiente di deformazione tra il rame CG e l'ottone NS, con un ulteriore rafforzamento HDI, associato all'incremento della densità di GNDs. Le Fig. 4.71c e d mostrano i dettagli microstrutturali nei strati di ottone di entrambi i campioni. Nei campioni A-RTR, si formano nanocristalli, celle di dislocazione e ATs senza dislocazioni, mentre nel campione A-CR si mantengono DTs ad alta densità. Inoltre, i confini dei nano-twin sono decorati da spessi difetti di impilamento (SFs), che ostacolano il movimento e la scivolamento delle dislocazioni, portando a un maggiore accumulo di dislocazioni e un miglior inasprimento da lavoro.

Per quanto riguarda le proprietà meccaniche, le curve di stress-deformazione (Fig. 4.72a) mostrano che la resistenza alla trazione ultima (UTS) del campione CR raggiunge 582 MPa, superiore del 21,5% rispetto ai 479 MPa del campione laminato a freddo. Questo aumento di resistenza è dovuto alla formazione di grani più fini, al blocco delle dislocazioni e alla presenza di nano-twin durante il processo di criorolatura. Dopo il ricottura, l'UTS e l'allungamento uniforme del campione A-RTR sono rispettivamente 409 MPa e 7,7%, mentre i valori corrispondenti nel campione A-CR sono migliorati sinergicamente a 456 MPa e 8,2%. Inoltre, la capacità di indurimento da deformazione del laminato Cu/

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