Wewnętrzna kontrola jakości (IQC) to systematyczne działania podejmowane przez personel laboratorium w celu ciągłego monitorowania przebiegu procesu analitycznego oraz wiarygodności uzyskiwanych wyników pomiarów. Jej głównym celem jest zapewnienie, że wyniki analityczne są "fit for purpose", czyli spełniają wymagania określone przez użytkownika i nadają się do dalszego wykorzystania. IQC umożliwia bieżącą ocenę jakości danych na poziomie pojedynczych serii analiz, co pozwala na szybką identyfikację odchyleń od norm i wdrożenie działań korygujących, zanim wyniki zostaną udostępnione klientowi.

Kontrola jakości w laboratorium realizowana jest na dwóch poziomach: wewnętrznym i zewnętrznym. Wewnętrzny system kontroli obejmuje wykonywanie badań kontrolnych równolegle z próbkami rutynowymi, przy czym wyniki kontroli wpisywane są do wykresów kontrolnych, które służą do wizualizacji stabilności procesu pomiarowego. W sytuacji, gdy wartość pomiarowa przekracza ustalone limity kontrolne, wyniki z danej serii nie mogą być raportowane, a laboratorium musi podjąć odpowiednie działania naprawcze mające na celu identyfikację i eliminację źródeł błędów.

Norma ISO/IEC 17025, obowiązująca laboratoria akredytowane, wymaga, aby przed przeprowadzeniem analizy oceniono potrzeby użytkownika oraz zdefiniowano wymagania jakościowe dla metody pomiarowej. Wdrażanie IQC jest kluczowym elementem systemu zapewnienia jakości i kontrolowania jakości (QA/QC). Po osiągnięciu stabilności metody, odpowiednim monitorowaniu oraz skutecznym zarządzaniu błędami, laboratorium może rozszerzyć zakres akredytacji o nowe procedury.

Efektywna kontrola jakości w laboratorium powinna umożliwiać nie tylko wykrycie i usunięcie błędów, ale również budowanie jednolitych standardów pracy, zwiększenie zaufania personelu i klientów oraz optymalizację kosztów. Istotnym aspektem jest także szybkie dostarczanie wiarygodnych wyników oraz prostota i ekonomiczność stosowanych procedur.

Na jakość pomiarów wpływa wiele czynników analitycznych: kompetencje i zaangażowanie personelu, stabilność i jakość odczynników, niezawodność sprzętu oraz walidacja i kalibracja stosowanych metod. Każdy z tych elementów musi być odpowiednio kontrolowany i dokumentowany. Procedury operacyjne, rejestracja wyników oraz polityki jakościowe tworzą ramy dla systematycznej kontroli i ciągłego doskonalenia procesów.

Planowanie IQC wymaga wyważenia działań kontrolnych tak, aby uniknąć nadmiernych obciążeń, a jednocześnie uwzględnić wszystkie istotne parametry wpływające na wyniki analizy. Kluczowe jest dobranie odpowiednich próbek kontrolnych, określenie celu kontroli (np. monitorowanie całej metody lub jej elementów takich jak dryft kalibracji), a także realizacja kontroli na początku, w trakcie i na końcu każdej serii analiz. Zebrane dane służą do aktualizacji bazy danych jakościowych oraz mogą być wykorzystane do oceny niepewności pomiarowej, zwłaszcza tej wynikającej z precyzji metody.

W praktyce najczęściej stosowanym narzędziem IQC są wykresy kontrolne, a w szczególności wykresy Shewharta. To graficzne narzędzie pozwala na szybkie wykrycie odchyleń w stabilności procesu pomiarowego poprzez analizę statystyczną serii wyników. Wykres taki przedstawia wartości pomiarów w kolejnych seriach wraz z ustalonymi granicami kontrolnymi. Wahania wyników mogą być spowodowane przez zmienność losową lub rzeczywiste zmiany w procesie, które wymagają interwencji.

Przygotowanie wykresu Shewharta obejmuje wykonanie kilkunastu pomiarów wzorca kontrolnego, obliczenie średniej arytmetycznej i odchylenia standardowego, a następnie wykorzystanie tych parametrów do wyznaczenia granic kontrolnych. Monitorowanie wyników na takim wykresie umożliwia bieżącą ocenę stabilności metody i szybkie reagowanie na potencjalne problemy.

Podczas prowadzenia IQC stosuje się różne materiały kontrolne, takie jak standardy, roztwory wzorcowe, próbki ślepe (blanki), certyfikowane materiały odniesienia (CRM) czy próbki wzbogacone. Wykorzystanie narzędzi statystycznych, w tym kontrola trendów i odchyleń, pozwala na skuteczne zarządzanie jakością analiz i minimalizowanie ryzyka błędów.

Ważne jest, aby laboratorium nie traktowało IQC wyłącznie jako obowiązku formalnego, ale jako integralny element kultury jakości, który zapewnia wiarygodność, powtarzalność i porównywalność wyników. Prawidłowe wdrożenie i ciągłe doskonalenie systemu IQC wpływa na zaufanie użytkowników wyników oraz na efektywność działania laboratorium w warunkach rosnących wymagań jakościowych i regulacyjnych.

Jak obliczyć niepewność pomiarów w analizach chemicznych?

Niepewność pomiarów stanowi kluczowy element każdej analizy chemicznej, ponieważ bezpośrednio wpływa na interpretację wyników oraz ich zgodność z rzeczywistym stanem rzeczy. Wskaźnik ten, wyrażany za pomocą standardowego odchylenia i liczby pomiarów, pozwala na ocenę wiarygodności otrzymanych wyników. W praktyce laboratoryjnej, szczególnie w kontekście technik spektrometrii absorpcyjnej czy analizy kalibracyjnej, obliczenie niepewności jest niezbędnym krokiem w ocenie jakości pomiaru.

Podstawowa formuła obliczania niepewności jest następująca:

U=k⋅SDU = k \cdot SD

gdzie:

  • SD to odchylenie standardowe,

  • n to liczba pomiarów,

  • k to współczynnik krytyczny, zależny od poziomu istotności, przy czym dla poziomu istotności α=0.05\alpha = 0.05, wartość k=2k = 2.

Przykładem może być obliczenie rozszerzonej niepewności na podstawie wyników oznaczeń stężenia rtęci w wodzie. Przy czterech pomiarach stężenie rtęci wyniosło średnio 74.335 µg/dm³, a odchylenie standardowe pomiarów było równe 2.91 µg/dm³. Wartość niepewności obliczamy jako:

U=2⋅2.91 μg/dm3=5.82 μg/dm3U = 2 \cdot 2.91 \, \mu g/dm^3 = 5.82 \, \mu g/dm^3

W rezultacie, wynik pomiaru stężenia rtęci wynosi:

74.3±2.9 μg/dm374.3 \pm 2.9 \, \mu g/dm^3

W kontekście pomiarów kalibracyjnych, gdzie stosujemy krzywe kalibracyjne i metodę regresji liniowej, niepewność wyników może być dodatkowo skomplikowana przez kilka źródeł niepewności. Do najistotniejszych z nich należą:

  1. Powtarzalność odczytów sygnału zarówno dla próbek wzorcowych, jak i próbek badanych.

  2. Niepewność związana z określeniem wartości referencyjnych dla próbek wzorcowych, co często wynika z zastosowania różnych technik przygotowania standardowych roztworów, np. rozcieńczeń.

  3. Niewłaściwa aproksymacja punktów pomiarowych przy wyznaczaniu krzywej regresji.

W przypadku takich pomiarów, aby obliczyć niepewność wyniku analizy, należy uwzględnić nie tylko błędy związane z pomiarami, ale również jakość krzywej kalibracyjnej. Z tego powodu standardowa niepewność, związana z używaną metodą kalibracyjną, powinna obejmować obliczenie przedziałów ufności, które pozwalają na określenie wiarygodności samego wykresu kalibracyjnego. Formuła do obliczenia tego przedziału jest następująca:

Δyi=Y±SDxyn⋅t(α,f=n−2)\Delta y_i = Y \pm \frac{SD_{xy}}{ \sqrt{n} } \cdot t(\alpha, f=n-2)

gdzie:

  • Y to wartość wyliczona na podstawie funkcji regresji,

  • SDxy to odchylenie standardowe reszt,

  • t(α, f=n-2) to parametr testu t Studenta,

  • n to liczba punktów pomiarowych.

Z kolei niepewność związana z wyznaczaniem wartości stężenia analitu w próbkach badanych, przy założeniu, że niepewność związana z kalibracją jest dominująca, może być oszacowana przy pomocy następującej formuły:

u(xsmpl,y)=(SDxyb)2+((xsmpl−xm)Qxx)2u(x_{smpl}, y) = \sqrt{ \left( \frac{SD_{xy}}{b} \right)^2 + \left( \frac{(x_{smpl} - x_m)}{Q_{xx}} \right)^2 }

gdzie:

  • b to nachylenie krzywej kalibracyjnej,

  • Qxx to parametr zależny od wartości pomiarów dla próbek wzorcowych.

Należy również zwrócić uwagę na fakt, że często niepewność wyników analitycznych jest mniejsza, gdy chodzi o samą kalibrację z użyciem próbek wzorcowych, niż w przypadku obliczeń związanych z wyznaczaniem stężenia analitu w próbce rzeczywistej. Z tego względu, obliczenia niepewności dla próbek badanych mogą wymagać uwzględnienia dodatkowych kroków kalibracyjnych oraz odpowiednich poprawek w procedurach przygotowania próbek.

Na koniec warto podkreślić, że pomimo skomplikowania obliczeń związanych z niepewnością, dokładne jej oszacowanie pozwala na uzyskanie wyników analitycznych o wysokiej precyzji i wiarygodności. Tylko wtedy można mówić o rzetelnych i powtarzalnych wynikach analizy chemicznej, które mogą być wykorzystywane w dalszych badaniach, testach lub kontrolach jakości.

Jak oceniać zgodność wyników pomiarów z wartościami referencyjnymi materiałów wzorcowych?

Weryfikacja zgodności wyników pomiarów z wartościami certyfikowanymi materiałów wzorcowych (RM) jest niezbędnym elementem zapewnienia jakości i kontroli pomiarów analitycznych. Proces ten wymaga ścisłego przestrzegania zaleceń producenta materiałów wzorcowych, takich jak minimalna masa próbki, okres ważności oraz sposób przechowywania. Równocześnie konieczne jest ustalenie wilgotności badanych próbek, zwłaszcza w przypadku materiałów stałych, w celu zapewnienia porównywalności wyników.

Materiały wzorcowe służą do oceny dokładności i precyzji pomiarów. Jednym z najczęściej stosowanych podejść jest graficzne porównanie wartości uzyskanej w badaniu z wartością referencyjną. Wartość referencyjna powinna być certyfikowana i zawierać podaną niepewność pomiarową, która jest kluczowa dla interpretacji wyników. Różne sytuacje porównawcze, w których może brakować danych o niepewności lub gdy wartości nie pokrywają się, utrudniają lub wręcz uniemożliwiają wyciągnięcie jednoznacznych wniosków.

Praktyczne przykłady ukazują, że średnia arytmetyczna wyników powtarzalnych pomiarów oraz ich odchylenie standardowe mogą zostać zestawione z certyfikowanymi wartościami i ich niepewnościami, by ocenić zgodność. Spełnienie warunków:

  • odchylenie standardowe pomiarów jest mniejsze niż rozszerzona niepewność wartości referencyjnej podzielona przez pierwiastek z liczby pomiarów,

  • oraz, że średnia wartość pomiarów mieści się w przedziale wartości certyfikowanej ± rozszerzona niepewność,
    pozwala stwierdzić zgodność.

Metody statystyczne, takie jak test t Studenta, uzupełniają tę ocenę, uwzględniając liczbę stopni swobody i poziom istotności. Modyfikacje standardowego testu t pozwalają uwzględnić niepewności zarówno wartości badanych, jak i wartości referencyjnych, co podnosi wiarygodność wniosków. Ponadto, porównania obejmujące sumę kwadratów niepewności obydwu wartości umożliwiają bardziej precyzyjne określenie zgodności bądź jej braku.

Ważnym aspektem jest, że po pobraniu próbki materiału wzorcowego jej niewykorzystana część nie może zostać zwrócona do opakowania, aby uniknąć ryzyka zanieczyszczenia lub zmiany właściwości materiału.

Zrozumienie i prawidłowe stosowanie tych zasad jest niezbędne do uzyskania wiarygodnych wyników pomiarowych i ich prawidłowej interpretacji. Wyniki, które nie mieszczą się w zakresie niepewności materiału wzorcowego, wskazują na konieczność ponownej kalibracji, weryfikacji procedur pomiarowych lub identyfikacji potencjalnych błędów analitycznych.

Ponadto, warto pamiętać, że wartości certyfikowane mają określone warunki ważności i stabilności, które należy respektować, aby nie zaburzyć ich reprezentatywności. Znajomość i stosowanie tych zasad pozwala na podnoszenie jakości badań, unikanie błędów systematycznych oraz zapewnia spójność pomiarów w dłuższym czasie.

Jak začít kreslit roztomilé věci?
Jak příroda ovlivňuje naši kreativitu a jak ji využít ve výtvarném umění
Jak elektrochemické techniky, jako je EIS, galvanostatika a SECM, přispívají k optimalizaci materiálů pro skladování elektrické energie?
Jak kombinace ingrediencí ovlivňuje chuť a zdraví: Příklady z různých receptů