Mikrostrukturen til Al/Mg/Al-laminater endres betydelig under ulike rullprosesser, og det er viktig å forstå hvordan forskjellige behandlingsmetoder påvirker fasene og strukturen i disse materialene. En SEM-bilde av den glødde LZ91-legeringen, vist i Figur 4.34a, illustrerer en typisk to-fase struktur, der α-Mg-fasen er jevnt fordelt over β-Li-matrisen. Tidligere studier har identifisert de lyse "øyene" som α-Mg-faser, som representerer en fast løsning med hcp-struktur, hvor Li er løselig i Mg. De grå områdene representerer β-Li-fasen, som også er en fast løsning, men med bcc-struktur der Mg er løselig i Li.

Under rullbehandlingen av Al/Mg-Li-laminater kunne det ikke observeres noen betydelige tomrom eller intermetalliske forbindelser (IMCs) ved grensesnittet. Grensesnittene i HR + RTR-laminatene fikk imidlertid en bølgete form, og etter hvert som rullreduksjonen økte, ble bølgemønsteret mer markant (Fig. 4.34d), noe som til slutt førte til dannelsen av skjærbånd (Fig. 4.35c og d). Dette indikerer at rullbehandlingen fører til betydelig plastisk deformasjon og endring av mikrostrukturen. På den andre siden hadde grensesnittene i HR- og HR + CR-laminatene en relativt god flathet, og denne flatheten ble ikke redusert selv med økt rullreduksjon.

For laminatene behandlet med forskjellige rullprosesser, ble det også observert variasjon i den to-fase strukturen til Mg-Li-lagene. For eksempel, i HR + HR-laminatene forble andelen α-Mg-fase nesten uendret, men strukturen til α-Mg-fasene ble strekt ut til en slankere stripete form, med en betydelig reduksjon i tykkelsen fra 9,8 µm til 5,2 µm (Fig. 4.35h). Derimot, i HR + RTR-prosessen, ble den to-fase strukturen mer merkbart endret, og de intense skjærdeformasjonene førte til dannelsen av skjærbånd, som førte til en betydelig økning i andelen α-Mg-fase, som nå utgjorde 70,2 % og 73,1 % for HR + RTR1 og HR + RTR2-laminater, henholdsvis (Fig. 4.35c og d).

Endringer i mikrostukturen ble også synlige i alfastrukturene under de forskjellige prosessene. Under HR + CR-behandlingen ble det observert en mer begrenset faseomdannelse fra β-Li til α-Mg, og bare en liten økning i andelen α-Mg-fase ble registrert. Det ble også registrert at den α-Mg-fasen i HR + CR-laminatene forble mer uniformt fordelt, og strukturen ble strekt til en tynnere lamellær form, med tykkelser som gikk ned til 1,6 µm og 1,2 µm i henholdsvis HR + CR1 og HR + CR2-laminatene (Fig. 4.35h).

Mikrostrukturelle endringer ble videre analysert ved hjelp av EBSD-teknologi (Elektron Backscatter Diffraction), som avslørte viktige detaljer om korngrenser og de ulike fasenes orientering. For Mg-Li-lagene i HR + RTR1-laminatet ble det funnet flere og lengre α-Mg-faser, mens i HR + CR1-laminatet var α-Mg-fasene mer spredt, og flere små korn ble observert. Disse observasjonene bekrefter at under CR-behandlingen skjer mindre fasetransformasjon sammenlignet med RTR-behandlingen.

Videre ble det funnet at gjennomsnittlig korngrøttestørrelse for α-Mg-fasen i HR + RTR1-laminatet var 5,14 µm, mens den i HR + CR1-laminatet var 4,52 µm (Fig. 4.37a, b). Dette reflekterer en finere kornstruktur i CR-laminatet, noe som kan indikere bedre kornforfining under denne prosessen. Samtidig var det en økning i antall lavvinkels korngrenser (LAGBs) i HR + CR1-laminatet (38,8 %) sammenlignet med HR + RTR1-laminatet (18,6 %), noe som antyder at CR-behandlingen hemmet transformasjonen av LAGBs til høyvinkels korngrenser (HAGBs).

Bruken av KAM-diagrammer (Kernel Average Misorientation) og GND-kart (Geometrically Necessary Dislocations) ga også innsikt i graden av duktil plastisk deformasjon under rullprosessen. Det ble observert at i HR + RTR1-laminatene, var gjennomsnittlig KAM-verdi for α-Mg-fasen lavere enn i HR + CR1-laminatene, noe som tyder på at α-Mg-fasen i RTR-laminatene gjennomgikk mindre plastisk deformasjon. Samtidig viste GND-kartene høyere verdier i områdene med α-Mg-korn, som kunne knyttes til høyere dislokasjonstetthet og mer homogen duktil deformasjon i materialet.

Mikrostrukturelle analyser som disse er avgjørende for å forstå hvordan ulike rullprosesser påvirker egenskapene til Al/Mg/Al-laminater, og hvordan fasene utvikler seg under plastisk deformasjon. Denne kunnskapen kan bidra til å optimere produksjonsprosesser og utvikle materialer med ønskede mekaniske egenskaper.

Endringer i mikrostrukturen som skjer under rullprosessen påvirker ikke bare materialets mekaniske egenskaper, men kan også ha betydning for dets termiske og elektriske ledningsevne, korrosjonsmotstand og andre fysiske egenskaper. Dette gjør det viktig å forstå hvordan forskjellige rullprosesser, som varmebehandling og kaldrulling, kan manipuleres for å skape materialer som oppfyller spesifikke industrielle krav.

Hvordan Cryorulling Påvirker Mikrokonstruksjon og Termisk Stabilitet i Cu/Nb Laminater

Cryorulling av Cu/Nb-laminater har vist seg å ha en betydelig innvirkning på de mekaniske egenskapene, spesielt ved høyere temperaturer etter varmespenning. Etter varmebehandling ved forskjellige temperaturer, oppnår cryorollet Cu/Nb-laminater høyere forlengelse (8,3 %) sammenlignet med kaldrullede prøver. Dette indikerer en forbedring i duktiliteten, som er et viktig aspekt når man ser på materialers ytelse under varierende temperaturer. På samme måte er styrken til de cryrollende laminatene konsekvent høyere enn for de kaldrullede prøvene, selv ved samme varmebehandlingstemperatur. Dette resultatet viser at cryorulling kan bidra til å opprettholde eller til og med forbedre materialets mekaniske integritet under varmebehandling.

I tillegg har cryorullede Cu/Nb-laminater en høyere hardhet enn kaldrullede prøver etter varmebehandling i temperaturintervallet 623 K til 973 K. Hardheten til begge prøvetypene reduseres med økende varmebehandlingstemperatur, men reduksjonsraten for cryorullede prøver er langsommere enn for de kaldrullede. Dette antyder at cryorullede laminater har bedre termisk stabilitet, noe som er avgjørende i applikasjoner som utsettes for høyere temperaturer over tid.

Mikrostrukturene av Cu/Nb-laminater gjennomgår også betydelige endringer som et resultat av kryorulling og varmebehandling. I TEM-bildene vises at de kaldrullede laminatene har en gjennomsnittlig lagtykkelse på 37 nm, mens de cryrollende prøvene har en litt tynnere lagtykkelse på 35 nm. I tillegg er det observert at det dannes tvillinger i Cu-laget til de cryrollende laminatene, mens kaldrullede prøver ikke viser slike tvillinger. Denne forskjellen kan forklares ved at de deformasjonene som oppstår ved kryogen temperatur kan fremme dannelsen av tvillinger, som er assosiert med økt duktilitet ved lavere temperaturer.

Etter varmebehandling ved 773 K øker den gjennomsnittlige lagtykkelsen for begge prøvene, men cryorollet Cu/Nb-laminater beholder flere tvillinger i Cu-laget enn de kaldrullede. Dannelsen av høydensitetsstablingsfeil og deformasjonstvillinger under kryorulling fremmer dannelsen av flere tvillinger under krystalliseringsprosessen etter varmebehandling, og dette kan være en viktig faktor i forbedringen av materialets mekaniske egenskaper.

Det er også viktig å merke seg at når prøvene ble varmet opp til 723 K og 773 K, ble dislokasjonsdensiteten i Cu-laget av cryorullede prøver redusert i et mye langsommere tempo enn i de kaldrullede prøvene. Dette tyder på at kryorullede laminater har en høyere evne til å motstå dynamisk gjenoppretting og rekristallisering under varmebehandling. Etter varmebehandling ved 773 K ble dislokasjonsdensiteten i Cu-laget for de kaldrullede prøvene redusert med hele 86,2 %, mens den for de cryrollende prøvene bare ble redusert med 73,3 %. Dette tyder på at cryorullingen forsinker prosessen der dislokasjonene forbrukes, og dermed opprettholdes et høyere nivå av termisk stabilitet.

Når det gjelder grensesnittet mellom Cu- og Nb-lagene, er det viktig å påpeke at cryorullede prøver viser en flat grensesnittstruktur med en {110} <111> Cu||{001} <110> Nb orienteringsrelasjon, som er den samme som sett i PVD Cu/Nb-laminater. Etter varmebehandling ved 773 K ble imidlertid grensesnittet transformert fra en rett struktur til en mer zigzag-formet struktur, og denne endringen kan tilskrives dannelsen av tvillinger, som påvirker orienteringen av grensesnittet. Dette viser at tvillingdannelsen kan være en drivende faktor for endringen i grensesnittstrukturen, noe som kan ha betydning for de langsiktige mekaniske og termiske egenskapene til laminatene.

I lys av disse funnene er det viktig å forstå at cryorulling ikke bare forbedrer de mekaniske egenskapene til Cu/Nb-laminater ved lavere temperaturer, men også bidrar til en økt termisk stabilitet som er essensiell for mange høyytelsesapplikasjoner. Videre forskning på hvordan tvillingdannelse og dislokasjonsdynamikk utvikler seg under forskjellige varmebehandlinger, kan gi ytterligere innsikt i hvordan materialets ytelse kan optimeres. Dette kan være spesielt viktig når man vurderer applikasjoner der både styrke, duktilitet og termisk stabilitet er avgjørende.