Hoe Dislocaties en Vacatures de Microstructuur van Al/Ti/Al Laminaat Beïnvloeden tijdens Warmtebehandeling

In dit onderzoek werden Al/Ti/Al-laminaatmaterialen onderworpen aan ernstige plastische vervorming door walsen, wat resulteerde in de vorming van dislocaties die tijdens het daaropvolgende gloeien werden geëlimineerd. Het gloeien in de eerste fase leidde tot een lage residuele dislocatiedichtheid en de aanwezigheid van enkele vacuüms in de pure Al-zone. Dit suggereert echter dat de hoge residuele dislocatiedichtheid in de pure Al-zone niet veroorzaakt werd door verschillen in thermische uitzettingscoëfficiënten of door ernstige plastische vervorming, maar door een nieuw mechanisme. De aanwezigheid van vacuüms en voids in de structuur wordt vaak toegeschreven aan de beweging van dislocaties, die volgens Seitz vier mechanismen kunnen veroorzaken: (1) lokale verwarming van het rooster nabij de dislocatie door de energie die wordt geabsorbeerd uit het aangebrachte spanningsveld, (2) geometrische effecten waarbij dislocaties van tegengestelde tekens in naburige vlakken elkaar annihileren en een rij vacuüms creëren, (3) instabiliteit van de atoombeweging tijdens de passage van een dislocatie, en (4) grote thermische pulsen die optreden in gebieden waar dislocaties elkaar annihileren.

De voids werden eerst gevormd door het verschil in de snelheden van Ti- en Al-atomen tijdens het diffusieproces. In de vroege stadia van het annealing werden grote Kirkendall-voids waargenomen, die na verloop van tijd in kleinere voids werden verdeeld, en uiteindelijk de neiging hadden om hun vorm te veranderen naar sferische voids om de oppervlakte-energie te minimaliseren. Ti-atomen werden geadsorbeerd aan het oppervlak van de voids, en met de voortgang van de diffusie, verplaatsten Ti-atomen zich verder naar de grenzen van de voids, wat resulteerde in de clustering van Ti-atomen bij de vacuüms en uiteindelijk de nucleatie van dislocatielussen.

Na een gloeifase bij hoge temperatuur (873 K) werden dislocaties gegenereerd en verankerd door de Ti-atomen of clusters, wat resulteerde in een dislocatiedichtheid van 7,5 × 10^14 m^−2. Dit geeft aan hoe de specifieke microstructuurveranderingen in de Al-zone kunnen worden toegeschreven aan zowel de diffusie van Ti-atomen als de vorming en evolutie van voids en vacuüms, die allemaal de uiteindelijke dislocatiedichtheid beïnvloeden.

Wat verder opvalt, is de invloed van de thermische uitzetting van de betrokken materialen, vooral gezien het verschil in de uitzettingscoëfficiënten van Al en TiAl3 in het temperatuurbereik van 300 K tot 900 K. Dit verschil, dat varieert van 0,95 tot 1,2, draagt bij aan de spanningen en vervormingen die zich tijdens het afkoelen van de laminaten kunnen voordoen. Vooral de ongelijkheid in de thermische uitzetting van Al en TiAl3 veroorzaakt differentiële thermische samentrekking aan het grensvlak van de Al/TiAl3-deeltjes, wat op zijn beurt dislocaties kan genereren.

Naast deze bevindingen is het belangrijk om te benadrukken dat de microstructuur van metalen materialen sterk wordt beïnvloed door de thermomechanische behandelingen waaraan ze worden onderworpen. Het samenspel tussen thermische diffusie, plastische vervorming en de evolutie van vacuüms en voids speelt een cruciale rol bij het bepalen van de mechanische eigenschappen van de materialen. Het proces van dislocatie generatie en de effecten van gloeien en diffusie zijn fundamenteel voor het begrijpen van de structurele integriteit en de prestaties van Al/Ti/Al-laminaatmaterialen.

De microstructuurveranderingen die plaatsvinden bij de langdurige blootstelling van materialen aan hoge temperaturen, zoals de verzachting van vacuüms en de beweging van atomen, moeten zorgvuldig worden overwogen bij het ontwerpen van materialen voor toepassingen die afhankelijk zijn van langdurige thermische stabiliteit. Het beheersen van de evolutie van dislocaties en voids kan leiden tot het optimaliseren van de sterkte en het slijtvastheid van de materialen.

Hoe invloed heeft cryorollen op de microstructuur en mechanische eigenschappen van Cu/Brass laminaten?

Het effect van cryorollen, waarbij het materiaal bij lage temperaturen wordt vervormd, is bijzonder opvallend. Dit proces zorgt voor een grotere dichtheid van de schuifbanden en verhoogt de aantallen van deze banden aanzienlijk in vergelijking met monsters die bij kamertemperatuur zijn gewalst. Cryorollen verhoogt ook de thermische stabiliteit van de schuifbanden, wat ze potentieel maakt als nucleatiesites voor recrystallisatie, wat de mechanische eigenschappen van de geëxtrudeerde monsters beïnvloedt.

De microstructuur van Cu/Brass laminaten die worden onderworpen aan cryorollen toont een duidelijke transformatie in de korrelstructuur van de materialen. De koperen laag vertoont een grote hoeveelheid recrystallisatie, wat resulteert in de vorming van kleinere, equiaxe korrels die rijk zijn aan Σ3 [111] annealing twins. Dit verschil is duidelijk zichtbaar in de EBSD-kaarten van zowel A-RTR (kamergewalst) als A-CR (cryorollen) monsters. Bij het A-RTR monster is de verhouding van twin-grenzen 41,6%, terwijl dit in het A-CR monster 45,2% is. De gemiddelde breedte van de twins in de koperen laag is 1,37 μm voor het A-RTR monster, bijna drie keer groter dan de waarde van 0,47 μm voor het A-CR monster. De cryorolling-techniek creëert veel deformaties en defecten die de vorming van ultrafijne annealing twins bevorderen, wat op zijn beurt de sterkte en ductiliteit van de koperlaag verbetert.

De grotere lengte van de korrelgrenzen en twin-grenzen in de messinglaag van het A-CR monster (respectievelijk 54,7 en 576,4 μm) draagt bij aan de versterking van het materiaal, omdat kleinere korrels de vrije doorgang voor dislocaties verkleinen. Dit zorgt voor een hogere treksterkte en een verbeterde werkverharding door de toename van het aantal twins, wat bijdraagt aan de strain hardening van de messinglaag. Het A-CR monster vertoont een toename van zowel de ultieme treksterkte (UTS) als de uniforme rek, wat een directe gevolg is van de verbeterde microstructuur die ontstaat door cryorollen.

De overgang van een grove korrelstructuur in koper naar een nanostructuur in messing, die ontstaat door het cryorollen, kan worden opgevat als een proces van vier fasen volgens de Bay-theorie. Eerst worden de oxidatielagen op het oppervlak van de koper- en messingplaten gebroken onder de invloed van de hoge druk tijdens het rollen. Vervolgens wordt de breukoppervlakte vergroot, wat leidt tot blootstelling van het matrixmetaal. Het matrixmetaal wordt in de barsten geperst en de atomen aan de interface worden geactiveerd om metallurgische binding te vormen. Dit resulteert in een gebogen interface in het A-CR monster, in tegenstelling tot de vlakke interface in het A-RTR monster.

De dislocaties die worden gegenereerd door de cryorolling-techniek spelen een cruciale rol bij het versterken van het materiaal. De poort op de interfaces tussen koper en messing fungeert als een bron voor de emissie van dislocaties, wat bijdraagt aan de toename van de strain hardening in het materiaal. De bredere interface van het A-CR monster veroorzaakt een grotere dichtheid van dislocaties, wat resulteert in een verhoogde spanning en een hogere versterking door de toegenomen aanwezigheid van twins.

Hoe beïnvloedt asymmetrisch cryorollen de mechanische eigenschappen van Al/HEAp MMC's?

Het asymmetrisch cryorollen (ACR) van Al/HEAp metaalmatrixcomposieten (MMC's) leidt tot een ingrijpende verstoring van het rooster van het materiaal, veroorzaakt door de enorme samendrukking onder cryogene temperaturen. Deze verstoring bevordert een aanzienlijke toename van de dislocatiedichtheid doordat het dynamisch herstelproces sterk wordt geremd. Hierdoor kunnen veel dislocaties niet worden hersteld, geannuleerd of geherstructureerd, wat resulteert in een voortdurende verstrengeling en accumulatie van dislocaties die cellulaire structuren vormen. De hoge dichtheid van deze dislocatieverstrengelingen leidt tot de vorming van subkorrels. In cryogene omgevingen kan het materiaal zo een grote hoeveelheid opgeslagen energie in de vorm van hoge dislocatiedichtheden accumuleren, wat bijdraagt aan korrelverfijning tijdens het walsproces.

Microstructureel onderzoek met TEM toont aan dat voor het cryorollen al een hogere dislocatiedichtheid aanwezig is rondom de HEAp-deeltjes, met duidelijke dislocatieverstrengelingen en de vorming van dislocatiecellen. De interface tussen HEAp-deeltjes en de aluminiummatrix is uniform en zonder microvoids, wat de mechanische stabiliteit van het composiet ten goede komt. Met toenemende walsreductie worden de HEAp-versterkingen uitgelijnd langs de walsrichting, waarbij bij 90% reductie een uniforme distributie van de versterkingsdeeltjes ontstaat zonder interfaciale defecten.

De mechanische tests laten zien dat de cryogene omgeving een sterk positief effect heeft op de sterkte van Al/HEAp MMC’s. Terwijl pure aluminium slechts een beperkte verbetering vertoont in treksterkte bij verlaagde temperaturen, stijgt de treksterkte van de Al/HEAp MMC's significant. Na 90% walsreductie bereikt de treksterkte bij cryogene temperatuur een waarde van 251 MPa voor 3 wt% HEAp en 263 MPa voor 4,5 wt% HEAp, wat een verbetering van gemiddeld meer dan 20% is ten opzichte van de kamer temperatuur. Dit duidt op een synergetisch effect van cryogene behandeling en de aanwezigheid van HEAp-versterkingen.

Het is van belang om te beseffen dat de verbetering van mechanische eigenschappen niet uitsluitend terug te voeren is op het fijnere korrelstructuur of de toegenomen dislocatiedichtheid, maar ook op de vermindering van microvoids en andere defecten door de plastische vervorming tijdens ACR. Deze gecombineerde effecten leiden tot een aanzienlijke verhoging van de sterkte zonder dat het materiaal brosser wordt, wat essentieel is voor toepassingen in extreme omgevingen.

Verder is het cruciaal te begrijpen dat de compositie en homogene verdeling van elementen binnen de HEAp-deeltjes, zoals Co, Cr, Fe, Ni en Al, bijdragen aan de stabiliteit en prestatie van het composiet. De gelijkmatige elementverdeling voorkomt lokale spanningsconcentraties en bevordert een consistente mechanische respons bij temperatuurveranderingen. Ook de interactie tussen de aluminiummatrix en de HEAp-versterkingen, met een sterke en defectvrije interface, is essentieel voor de overdracht van spanningen en het voorkomen van voortijdige falen.

Hoe beïnvloedt een cryogene omgeving de sterkte en rekbaarheid van Al/HEAp MMC's?

De mechanische eigenschappen van Al/HEAp metaalmatrixcomposieten (MMC's) verbeteren aanzienlijk wanneer ze worden blootgesteld aan cryogene temperaturen. Een van de cruciale factoren die hiertoe bijdragen, is de toename van de geometrisch noodzakelijke dislocatiedichtheid (GND), welke direct gerelateerd is aan de KAM-waarde (Kernel Average Misorientation). Onder cryogene omstandigheden, zoals bij 173 K, vertonen deze MMC's een hogere KAM-waarde dan bij kamertemperatuur (298 K). Deze verhoging resulteert in een sterkere verstrengeling van dislocaties, wat op zijn beurt de sterkte van het materiaal verhoogt. De verandering in dislocatiedichtheid tussen 298 K en 173 K bedraagt circa 6,1 × 10^12 m^-2, wat correspondeert met een stijging van de treksterkte van 23,2 MPa.

Naast sterkteverbetering wordt ook de rekbaarheid van de Al/HEAp MMC's aanzienlijk verbeterd bij cryogene temperaturen. Dit blijkt onder meer uit moleculaire dynamica-simulaties die de nucleatie en groei van voids tijdens trekproeven bij verschillende temperaturen onderzoeken. Bij 173 K is de nucleatiedrempel van voids hoger en de groei van deze voids trager dan bij 298 K. Dit resulteert in een kleinere hoeveelheid microvoids onder dezelfde trekspanning, waardoor het materiaal minder snel faalt. De fractuurvorming verloopt bij cryogene temperaturen minder abrupt en toont een zigzagpatroon met meer slipbanden, in tegenstelling tot de relatief rechte fractuurlijnen bij kamertemperatuur. Dit wijst op een betere plastische vervormbaarheid en een grotere rek.

De verschuiving in slipbandhoeken, van 12–29° bij kamertemperatuur tot 45–48° bij 173 K, onderstreept de andere dislocatiegedrag en betere energieabsorptie tijdens plastische vervorming bij lage temperaturen. De afname van de microvoid-nucleatiesnelheid en de vertraging van de barstgroei dragen eveneens bij aan de verbetering van de taaiheid van de MMC's in cryogene omstandigheden. Volgens de Arrhenius-vergelijking neemt de barstgroeisnelheid af met een dalende temperatuur, wat betekent dat het materiaal minder gevoelig is voor barstinitiatie en -uitbreiding bij lage temperaturen.

Hoe beïnvloedt cryorollen de mechanische eigenschappen van hybride Al/TiCp-SiCp composieten?

De ontwikkeling van hybride composieten op basis van aluminium (Al) met keramische deeltjes, zoals SiCp en TiCp, heeft de afgelopen jaren veel aandacht getrokken vanwege hun verbeterde mechanische eigenschappen. In dit onderzoek werden de effecten van het ARB (Accumulation of Rolling Bonding) proces, gevolgd door cryorollen, op de mechanische eigenschappen van Al/SiCp, Al/TiCp en Al/TiCp-SiCp hybride composieten geanalyseerd.

De resultaten laten een significante verbetering zien in de treksterkte van deze composieten na behandeling met ARB gevolgd door cryorollen. Het Al/TiCp-SiCp hybride composiet vertoonde na de verwerking een treksterkte van 361 MPa, wat maar liefst 5,2 keer hoger was dan de treksterkte van het oorspronkelijke materiaal (70 MPa). Dit toont aan dat de combinatie van TiCp en SiCp keramische deeltjes in de Al-matrix de sterkte aanzienlijk verhoogt, ondanks een afname in rek. De verhoogde sterkte is het gevolg van twee belangrijke mechanismen: rekverharding in de vroege stadia van het ARB-proces en korrelverfijning bij de hogere cryorollingcycli.

Tijdens de eerste ARB-cycli speelt rekverharding een cruciale rol in de sterkteverbetering. Naarmate het aantal cryorollingcycli toeneemt, wordt korrelverfijning de dominante versterkingsmechanisme. Dit is te danken aan de toename van het aantal ultrafijne korrels en de georiënteerde korrelgrenzen die zich vormen tijdens het proces. Het Al/TiCp-SiCp hybride composiet vertoonde ook de hoogste opbrengstspanning van 310 MPa, wat het meest gunstige resultaat was in vergelijking met de andere composieten.

De hardheid van de composieten werd ook beïnvloed door de cryorollingbehandeling. De microhardheid nam aanzienlijk toe met het aantal bewerkingscycli, met de hoogste waarde waargenomen bij het Al/SiCp-TiCp hybride composiet, dat een microhardheid van 92 HV bereikte. Deze toename in hardheid is te wijten aan een verhoogde rekverharding en korrelverfijning, waarbij de interacties tussen de keramische deeltjes en de Al-matrix de dislocatieversterking bevorderden.

Wat betreft de elasticiteitsmodulus werd het hoogste resultaat behaald bij het Al/SiCp-TiCp composiet na de derde cryorollingcyclus, met een waarde van 90 GPa. Dit geeft aan dat, ondanks de initiële verhoging in hardheid tijdens de ARB-cycli, de elasticiteitsmodulus zich verder verbetert na meerdere cryorollingcycli, vooral bij hybride composieten.

Naast de genoemde versterkingsmechanismen, is het van belang te benadrukken dat de aard van de keramische deeltjes – SiCp en TiCp – ook een cruciale rol speelt in de prestatieverbetering van de composieten. De combinatie van verschillende deeltjes draagt bij aan een synergistisch effect, waarbij de versterking van het ene type deeltje de voordelen van het andere versterkt, wat leidt tot betere algehele prestaties dan wanneer de deeltjes afzonderlijk zouden worden gebruikt. Dit maakt hybride composieten bijzonder aantrekkelijk voor toepassingen die hoge mechanische eigenschappen vereisen, zoals in de lucht- en ruimtevaart, de automobielindustrie en de productie van geavanceerde gereedschappen.

Het is ook belangrijk te begrijpen dat de cryorollingbehandeling niet alleen de sterkte en hardheid van de composieten beïnvloedt, maar ook hun verwerkbaarheid. Het verwerkingsproces kan de interne spanningen en defecten in de materialen beïnvloeden, wat invloed kan hebben op hun gedrag tijdens de uiteindelijke toepassing. Daarom moeten de specifieke procesomstandigheden nauwkeurig worden gecontroleerd om optimale prestaties te garanderen.