Il processo di produzione dei laminati Cu/Al/Cu, utilizzando il metodo in-tube, comporta una serie di fasi critiche che influenzano notevolmente le proprietà meccaniche del prodotto finale. I laminati, con uno spessore che varia da 10 mm a 0,5 mm, richiedono passaggi di laminazione a freddo che garantiscano una superficie liscia, senza crepe evidenti, per ottenere un rendimento elevato del materiale. Durante il processo di laminazione, la connessione tra il rame (Cu) e l’alluminio (Al) è determinata da strati intermetallici che si formano all’interfaccia dei due metalli, e la qualità di questi strati dipende fortemente dalle condizioni termiche e dalla successiva riduzione in spessore.

I campioni sottoposti a ricottura a diverse temperature mostrano variazioni significative nelle proprietà del legame tra Cu e Al. Ad esempio, immagini SEM (microscopio elettronico a scansione) delle interfacce di legame, per campioni di spessore 1,5 mm e ricotti a diverse temperature, evidenziano come la formazione di strati intermetallici vari in funzione della temperatura di ricottura. A temperature basse, l'interfaccia è caratterizzata da una stretta zona di diffusione, mentre a temperature elevate si osserva un’area di diffusione molto più ampia, con un aumento della densità di legame. L'aumento della temperatura di ricottura consente agli atomi di Cu e Al di superare la barriera di diffusione, favorendo la formazione di intermetalli più spessi.

Tuttavia, il processo di riduzione in spessore mediante laminazione a freddo, specialmente quando il materiale è ricotto a temperature elevate (come 550°C), ha un impatto negativo sulla continuità e sull'adesione dell'interfaccia di legame. I laminati ricotti a 550°C, con uno strato intermetallico spesso, mostrano fratture evidenti nella zona di diffusione dopo laminazione, a causa delle forze elevate che penetrano nella struttura del laminato. Questo porta a una riduzione della forza di adesione, poiché gli strati intermetallici, essendo fragili, si rompono durante il processo di laminazione, riducendo la resistenza al distacco tra i materiali.

Le misurazioni della forza di adesione, illustrate dalle curve di resistenza al distacco, mostrano che la forza di adesione media aumenta con l'aumento della temperatura di ricottura fino a un picco a 450°C. Tuttavia, al di sopra di questa temperatura, la resistenza al distacco diminuisce a causa della fragilità degli strati intermetallici, che non sono più in grado di formare legami robusti con la successiva laminazione a freddo. Interessante è l'osservazione che, quando il materiale è sottoposto a una riduzione significativa dello spessore (da 1,5 mm a 0,5 mm), la forza di adesione aumenta notevolmente, ad eccezione dei campioni ricotti a 550°C, dove gli strati intermetallici fragili non permettono una rielaborazione efficace durante la laminazione.

Un altro aspetto importante da considerare è l'effetto Kirkendall, che porta alla formazione di vuoti vicino alla superficie del rame durante la ricottura. La migrazione degli atomi attraverso l'interfaccia Cu/Al può generare uno strato debole che riduce ulteriormente la forza di adesione, creando aree vulnerabili che compromettono l'integrità del legame. L'analisi delle superfici di distacco, osservata mediante SEM e spettroscopia EDS, rivela che la rugosità della superficie di distacco è strettamente correlata alla resistenza al distacco. Superfici più rugose indicano una migliore integrazione tra i materiali, mentre una superficie liscia è tipica di legami più deboli, caratterizzati da difetti come piccole crepe e vuoti.

Infine, è importante osservare come la riduzione dello spessore e l'annealing influenzino non solo la forza di adesione ma anche la morfologia del legame tra i metalli. La formazione di fasi intermetalliche come Cu9Al4 e CuAl è cruciale per determinare la resistenza meccanica e la durabilità del materiale. Nei campioni ricotti a 350°C e ulteriormente ridotti in spessore, la superficie di distacco risulta molto più ruvida, con la comparsa di nuovi composti che contribuiscono a migliorare le proprietà meccaniche del laminato.

Come il trattamento criogenico influenza le proprietà meccaniche degli Al/HEAp MMCs

Il trattamento criogenico dei compositi a matrice metallica (MMC) Al/HEAp, noto come ACR (Asymmetric Cryorolling), porta a una notevole modificazione delle loro proprietà microstrutturali e meccaniche. Durante questo processo, la deformazione a bassa temperatura provoca un aumento significativo della densità di dislocazioni, fenomeno che, sebbene impedisca il recupero dinamico, porta alla formazione di strutture cellulari complesse. Le dislocazioni, intrappolate in entanglement, accumulano energia e inducono la formazione di subgrani, creando una struttura che favorisce il miglioramento delle proprietà meccaniche complessive del materiale. Questi meccanismi sono particolarmente evidenti negli Al/HEAp MMCs, dove la riduzione della dimensione dei grani (fino a 179 nm rispetto ai 237 nm degli AR Al/HEAp) contribuisce ad una maggiore resistenza alla deformazione plastica.

L'aumento della densità di dislocazioni durante l'ACR non è solo una risposta alla deformazione, ma anche una conseguenza della natura dell'ambiente criogenico. L'alta densità di dislocazioni, combinata con i confini di grano più fini, aumenta la difficoltà del movimento dislocazionale, migliorando così la resistenza al cedimento plastico del materiale. Questo fenomeno è ulteriormente amplificato dal meccanismo di rinforzo di Orowan, che ostacola il movimento delle dislocazioni attraverso particelle nanoscopiche presenti nel materiale, come nel caso del particolato HEAp. L'HEAp in questi compositi si rifinisce ulteriormente durante il trattamento criogenico, aumentando il numero di particelle dislocate, come mostrato nell'immagine SEM del materiale dopo il trattamento.

Quando si osservano i composti Al/HEAp in ambienti criogenici, la struttura dei particolati HEAp rimane ben distribuita e senza la formazione di microvuoti tra la matrice e le particelle, il che garantisce una forte adesione interfaccia tra i componenti. Le immagini TEM rivelano una densità di dislocazioni più elevata attorno alle particelle HEAp, con una crescente formazione di celle dislocazionali, che indicano il continuo accumulo di dislocazioni che contribuiscono al miglioramento delle proprietà meccaniche del materiale.

Un altro aspetto fondamentale riguarda le proprietà meccaniche a temperature criogeniche. I test di trazione rivelano un notevole miglioramento della resistenza a temperature basse. A una temperatura di 173 K, la resistenza alla trazione degli Al/HEAp MMCs aumenta significativamente rispetto a quella a temperatura ambiente, con incrementi medi che raggiungono il 21,8%. Per esempio, gli Al/HEAp MMCs con una composizione del 3% in peso di HEAp e trattati con una riduzione di 30% in una temperatura criogenica, raggiungono una resistenza alla trazione di 185 MPa, rispetto ai 154 MPa a temperatura ambiente. Questo aumento continua anche con ulteriori riduzioni di laminazione, evidenziando la superiorità delle proprietà meccaniche di questi materiali in ambienti estremi.

Le tecniche di analisi come la diffrazione XRD e l'analisi EDS mostrano che i composti HEAp hanno una struttura BCC (Body-Centered Cubic) caratteristica e una distribuzione uniforme degli elementi, inclusi Cr, Co, Fe e Ni. Tali caratteristiche contribuiscono ulteriormente al miglioramento delle proprietà meccaniche dei compositi, dimostrando la stabilità e l'efficacia del trattamento criogenico nella modifica delle loro caratteristiche strutturali.

In sintesi, l'ACR conferisce agli Al/HEAp MMCs una microstruttura più fine, con una densità di dislocazioni superiore rispetto agli AR Al/HEAp MMCs. Questo trattamento contribuisce a un rafforzamento significativo, che si riflette non solo nella maggiore resistenza alla deformazione plastica, ma anche nella robustezza delle proprietà meccaniche a temperature criogeniche. Inoltre, l'interazione tra la matrice di alluminio e le particelle HEAp, esaltata dall'ACR, è fondamentale per ottenere una combinazione ottimale di resistenza, durezza e duttilità.

L'importanza di questi miglioramenti non si limita solo alla comprensione della resistenza meccanica del materiale, ma riguarda anche l'applicazione di questi composti in ambienti estremi, dove le performance a basse temperature sono cruciali. La capacità di ottenere materiali con microstrutture migliorate e proprietà meccaniche superiori apre nuove possibilità per l'uso di Al/HEAp MMCs in tecnologie avanzate, dalla aeronautica alla medicina, dove la combinazione di leggerezza e resistenza è fondamentale.