Nel processo di laminazione a freddo dei materiali compositi, l'interazione tra materiali di durezza diversa, come il rame (Cu) e il titanio (Ti), gioca un ruolo fondamentale nella formazione delle caratteristiche microstrutturali e nella distribuzione delle deformazioni. Le immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) e al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) hanno mostrato come l'interfaccia tra questi materiali evolva in risposta alle forze di deformazione durante la laminazione. I laminati Cu/Ti con spessori diversi di fogli di Ti rivelano una configurazione interessante della superficie di interfaccia tra il rame e il titanio. Quando il Ti è osservato dalla parte del rame, l'interfaccia assume una forma concava, con il rame che si incassa nel titanio. Questo comportamento è diverso da quello osservato quando si guarda l'interfaccia dal lato del materiale duro, come mostrato nelle immagini precedenti, dove l'interfaccia appare convessa.

La deformazione plastica che si verifica in questa regione tra il Cu e il Ti provoca un’irregolarità nella forma dell’interfaccia, che evolve durante i passaggi di laminazione. Quando lo spessore della lamina di Ti si riduce a 25 μm, come nel caso di alcuni esperimenti, l’interfaccia assume una forma concava, e l’effetto di deformazione è più evidente. In particolare, la deformazione e la rottura del materiale duro, come il titanio, in una struttura laminata a strati sottili sono dovute a un processo di frattura che si manifesta nei punti di maggiore sollecitazione, tipicamente nelle zone dove il materiale duro è circondato da materiale morbido. Questo fenomeno è importante per la creazione di materiali compositi ad alta resistenza, in quanto la riduzione della dimensione dei grani nel rame vicino all’interfaccia con il titanio contribuisce al rafforzamento locale del materiale.

I meccanismi di deformazione in una laminazione a freddo coinvolgono diverse fasi. Inizialmente, entrambi i materiali si deformano in modo uniforme, ma con il proseguire del processo di laminazione, il materiale più duro tende a deformarsi in modo non uniforme, a causa delle differenze nelle proprietà meccaniche tra Cu e Ti. Questo porta a un’iniziale rottura locale del titanio, che viene poi reintegrato dal rame circostante. Con il proseguire della laminazione, la zona di frattura si estende, e l'interfaccia assume gradualmente una forma concava, come mostrato in diverse simulazioni FEM (metodo agli elementi finiti).

Uno degli aspetti chiave di questa deformazione disomogenea è la relazione tra la forza di trazione e la resistenza del materiale. Il rame, essendo più morbido del titanio, gioca un ruolo dominante nel determinare la forma finale dell’interfaccia tra i due materiali. Le simulazioni di FEM e le osservazioni microscopiche hanno confermato che, quando lo spessore della lamina di Ti si riduce, la forma dell’interfaccia cambia da convessa a concava. Inoltre, l’interfaccia stessa evolve nel tempo sotto l’effetto della tensione di trazione, influenzando la forma finale del materiale laminato.

Questo tipo di comportamento durante la deformazione è strettamente legato alla teoria della relazione di Hall–Petch, che descrive l’effetto della dimensione del grano sulla resistenza del materiale. La resistenza alla deformazione aumenta quando la dimensione del grano si riduce. Quindi, durante il processo di laminazione, la riduzione della dimensione dei grani di rame vicino all’interfaccia con il titanio porta a un incremento della resistenza meccanica di quella zona rispetto al resto del materiale. Questo effetto di rinforzo nanostrutturato è particolarmente importante per la produzione di materiali compositi con una microstruttura fine e uniforme.

L’evoluzione della forma dell’interfaccia nel processo di laminazione è un aspetto cruciale per comprendere la dinamica dei materiali compositi. In condizioni di deformazione instabile, la lunghezza d'onda delle fluttuazioni di spessore delle lamine è influenzata da vari fattori, tra cui il modulo elastico, la tensione di snervamento e l'energia superficiale dei materiali. Le simulazioni FEM mostrano come l'interfaccia del titanio assuma una forma ondulata, simile a quella di un “dog-bone”, quando lo spessore del foglio di Ti è ridotto a valori molto sottili. Questo fenomeno suggerisce che la deformazione del materiale non avviene in modo uniforme lungo tutta la lunghezza del foglio, ma piuttosto in base a un’interazione complessa tra le forze interne e le proprietà meccaniche dei materiali coinvolti.

Inoltre, la distribuzione di stress e deformazione nella zona di deformazione del laminato Cu/Ti rivela che, mentre il rame è relativamente più morbido e suscettibile a deformazioni plastiche, il titanio, pur essendo più duro, subisce tensioni di trazione che causano una sua deformazione localizzata. Questo comportamento contribuisce ulteriormente alla creazione di una microstruttura complessa e altamente resistente nella zona interfaccia tra i due materiali.

Qual è l'effetto della temperatura di laminazione sulla microstruttura e sulle proprietà meccaniche dei compositi sandwich Cu/Al/Cu?

I compositi sandwich Cu/Al/Cu, realizzati tramite diverse modalità di laminazione, presentano una varietà di comportamenti meccanici e strutturali legati strettamente alla temperatura di laminazione applicata. Le proprietà meccaniche, come la tensione di rottura e la deformazione massima prima della frattura, sono influenzate dal trattamento termico e dalla dimensione dei grani nei singoli strati di rame (Cu) e alluminio (Al). L'analisi delle curve di stress-deformazione e dei diagrammi di rottura indica chiaramente che le temperature di laminazione hanno un impatto significativo sulla qualità del legame tra i vari strati e, di conseguenza, sulle proprietà meccaniche del materiale.

Nel caso del cryorolling a −190 °C, la dimensione media dei grani di Cu è di 0.8 μm, mentre quella dell'Al è di 2.1 μm. Con l'aumento della temperatura di laminazione, i grani si allungano e crescono, portando a una maggiore dimensione dei grani e a una struttura più grossolana. Per esempio, nel caso della laminazione a caldo, la dimensione media dei grani di Cu raggiunge i 7.1 μm, mentre quella di Al arriva a 7.5 μm. Questo fenomeno è tipico del comportamento dei materiali metallici durante il processo di deformazione plastica, dove la temperatura gioca un ruolo cruciale nel determinare la dimensione finale dei grani.

Un aspetto interessante che emerge dall’analisi SEM delle microstrutture è la forma e la qualità dell’interfaccia tra gli strati di Cu e Al. Durante il cryorolling a −190 °C, l'interfaccia tra Cu e Al diventa notevolmente seghettata, con la formazione di zone fratturate lungo il sottile strato intermetallico AlCu. Con l’aumento della temperatura di laminazione, la forma seghettata si appiattisce progressivamente, e la qualità del legame tra i due materiali migliora, riducendo la possibilità di frattura e aumentando la resistenza meccanica.

La distribuzione degli elementi di Cu e Al, ottenuta tramite mappatura EDS, mostra che la larghezza dello strato intermetallico AlCu aumenta con l’aumento della temperatura di laminazione. Per esempio, nel cryorolling a −190 °C, lo spessore dello strato intermetallico è di 2.61 μm, mentre a temperatura di laminazione più alta, come nel caso della laminazione a caldo, questo aumenta a 5.97 μm. Questo incremento dello spessore è direttamente correlato alle proprietà meccaniche dei compositi, con un legame più forte tra Cu e Al nelle condizioni di laminazione a temperature più elevate.

Le immagini SEM della superficie di frattura dopo il test di trazione rivelano chiaramente il miglioramento della qualità del legame tra gli strati man mano che la temperatura di laminazione aumenta. Nel cryorolling a −190 °C, le aree di vuoto tra Cu e Al suggeriscono una bassa qualità del legame, mentre con temperature di laminazione più elevate, la qualità del legame migliora notevolmente, con una riduzione delle tensioni residue e una distribuzione più uniforme delle stesse. Questo processo si correla con la riduzione della frattura fragile nelle zone vicino all’interfaccia AlCu.

È inoltre importante notare che la deformazione durante il processo di laminazione a bassa temperatura (come nel caso del cryorolling) comporta una densità di dislocazioni maggiore, impedendo la ricristallizzazione dinamica dei grani e mantenendo dimensioni di grano più piccole e più uniformi. Questo comporta un aumento della resistenza del materiale, come indicato dalla relazione di Hall–Petch, che prevede un aumento dello stress di snervamento con la diminuzione della dimensione dei grani. Al contrario, a temperature più elevate, i dislocamenti nei metalli tendono a diminuire, favorendo la ricristallizzazione e la crescita dei grani, con una conseguente riduzione della resistenza del materiale.

Infine, il meccanismo di frattura durante il test di trazione è strettamente legato al tipo di legame che si forma tra gli strati. Durante il cryorolling, il legame tra Cu e Al è principalmente meccanico, con una "presa" dei due materiali l’uno nell’altro, mentre durante la laminazione a caldo il legame è per diffusione, un meccanismo che promuove la coesione tra i materiali a livello atomico. Questo comporta una frattura più duttile nelle condizioni di laminazione a caldo e una frattura più fragile nel caso del cryorolling, come evidenziato dalle differenze nelle immagini di frattura.

Oltre a questi aspetti tecnici, è fondamentale comprendere che il processo di laminazione influisce anche su altre proprietà cruciali, come la distribuzione delle tensioni interne e la qualità del legame interfaciale, che sono determinanti per la durabilità e l’affidabilità dei compositi. La scelta della temperatura di laminazione, infatti, non solo influenza la microstruttura dei materiali, ma ha anche un impatto diretto sulle loro prestazioni sotto carico, determinando in ultima analisi l'applicabilità dei compositi Cu/Al/Cu in varie applicazioni ingegneristiche.

Come l'uso del metodo ARB e Cryorolling influisce sulle proprietà dei compositi Al/TiC

L'uso dei cicli di deformazione severe, come l'ARB (Accumulation of Roll Bonding) e il cryorolling, per la produzione di materiali compositi a matrice metallica (AMC) ha portato a significativi miglioramenti nelle proprietà meccaniche, in particolare per i compositi Al/TiC. Questi metodi, che comportano l'applicazione ripetuta di deformazioni plastiche, hanno effetti determinanti sulla microstruttura e sulle proprietà finali del materiale.

Nel caso dei compositi Al/TiC, il comportamento di delaminazione osservato tra le interfacce dei fogli di alluminio AA1050 e le particelle di TiC (carburo di titanio) è una delle principali preoccupazioni durante i cicli ARB iniziali. La mancanza di una buona adesione tra i fogli di alluminio e la distribuzione disomogenea delle particelle di TiC portano alla formazione di aree de-bonded, ovvero zone in cui i legami tra i materiali sono deboli. Tuttavia, con il progredire dei cicli di ARB, la qualità dei legami tra le interfacce migliora significativamente. Un numero maggiore di cicli di deformazione dinamica porta alla dispersione uniforme delle particelle di TiC, riducendo la porosità e migliorando la resistenza e la tenacità del materiale. Il miglioramento dell'adesione tra le fasi è evidente con l'aumento del numero di cicli, come dimostrato dalle immagini SEM delle superfici di frattura.

Una delle osservazioni più importanti è che, nonostante l'aumento della resistenza, la duttilità del materiale tende a diminuire. Questa riduzione della duttilità è attribuibile alla riduzione delle dimensioni dei grani e alla distribuzione non omogenea delle particelle di rinforzo. Durante i cicli ARB iniziali, le particelle di TiC tendono a formare cluster più grandi, che vengono successivamente suddivisi in particelle più piccole e uniformemente distribuite con l'aumento dei cicli di deformazione. Questo processo di raffinamento dei grani contribuisce significativamente al miglioramento della resistenza meccanica del composito.

L'introduzione del cryorolling, una tecnica che prevede il raffreddamento del materiale a temperature criogeniche durante la deformazione, ha ulteriormente migliorato la qualità del composito Al/TiC. La combinazione di ARB e cryorolling ha portato alla formazione di una microstruttura più raffinata, con una riduzione significativa delle dimensioni dei grani, che è stata confermata dai cambiamenti nei risultati delle immagini SEM e dalle misurazioni della grandezza dei grani. La finezza dei grani è essenziale per ottenere un materiale più resistente e durevole. Dopo i cicli ARB-5 e cryorolling-3, la dimensione dei grani è stata ridotta a 0.83 µm, evidenziando l'efficacia di queste tecniche nel miglioramento delle proprietà meccaniche del composito.

Un altro aspetto rilevante è il comportamento di rottura del materiale. Le immagini SEM delle superfici di frattura dei campioni mostrano chiaramente che la rottura avviene per frattura duttile, caratterizzata dalla presenza di dimples, ovvero piccole cavità create durante la deformazione plastica. Queste caratteristiche suggeriscono che, nonostante l'aumento della resistenza, il materiale conserva una certa capacità di deformarsi prima della rottura, un aspetto cruciale nella progettazione di materiali per applicazioni strutturali.

L'introduzione delle particelle di TiC nel materiale composito ha ulteriormente contribuito a migliorare le sue proprietà meccaniche, con un aumento della durezza e della resistenza alla trazione. Le proprietà meccaniche dei compositi Al/TiC sono state valutate confrontando la durezza, la resistenza alla trazione e la deformazione durante i vari cicli di deformazione. Risultati significativi sono stati ottenuti con i cicli di cryorolling, che hanno portato a un aumento della durezza e della resistenza alla trazione, con una resistenza finale che ha raggiunto i 308 MPa.

Un altro parametro importante è il modulo elastico, che è stato trovato essere di 84 GPa per i campioni sottoposti a cryorolling-3. Il modulo elastico è un indicatore cruciale della rigidità di un materiale e determina la sua capacità di deformarsi elasticamente sotto stress. Maggiore è il modulo, minore sarà la deformazione elastica, il che significa che il materiale è più rigido.

Questi risultati dimostrano che l'uso combinato di ARB e cryorolling ha portato a un significativo miglioramento delle proprietà meccaniche del composito Al/TiC, evidenziando l'importanza di ottimizzare i cicli di deformazione per ottenere materiali con elevate prestazioni. Tuttavia, è importante considerare che l'aumento della resistenza a discapito della duttilità è una conseguenza inevitabile di questi processi. Questo trade-off è un aspetto cruciale da comprendere, soprattutto quando si progettano materiali per applicazioni in cui la combinazione di alta resistenza e buona duttilità è richiesta.

L'efficacia di queste tecniche di deformazione severa non è solo un risultato della distribuzione delle particelle di rinforzo o della finezza dei grani, ma dipende anche dal controllo preciso dei parametri di processo, come la temperatura di deformazione e la pressione applicata. La scelta di questi parametri gioca un ruolo determinante nel raggiungimento di un equilibrio ottimale tra resistenza, durezza e duttilità del materiale.

Come l'interfaccia Cu/Al viene influenzata dall'intercalare SUS304 nei campioni sottoposti a riduzione della laminazione

L'analisi morfologica delle superfici di peeling dei campioni W-50%, W-70% e W-80% rivela l'importanza dell'intercalare SUS304 nel migliorare la resistenza al distacco tra i materiali dissimili, come il rame (Cu) e l'alluminio (Al). I risultati ottenuti da diverse tecniche di microscopia elettronica a scansione (SEM) e spettroscopia a dispersione di energia (EDS) hanno mostrato una connessione diretta tra il tipo di deformazione plastica applicata e la qualità dell'interfaccia tra Cu, Al e SUS304. Nei campioni W-50%, la superficie di peeling sul lato del Cu ha presentato una topografia piatta con poche onde, indicando una bassa deformazione plastica locale e una formazione preliminare di un giunto meccanico tra Cu e Al. La profondità di adesione in questi campioni non superava i 4,5 µm, suggerendo che la bassa riduzione della laminazione non fosse sufficiente per creare un'interfaccia forte. Tuttavia, l'introduzione di un intercalare SUS304 ha contribuito ad aumentare la profondità di adesione, raggiungendo un valore di 8,9 µm, migliorando così la resistenza al distacco.

L'aumento della riduzione della laminazione, come nel caso dei campioni W-70%, ha provocato una distorsione maggiore delle superfici di peeling, con la comparsa di creste più dense e piccole cavità (dimples) sul lato dell'Alluminio. Ciò suggerisce che il giunto Cu/Al fosse più forte grazie alla maggiore deformazione plastica, ma anche alla presenza dell'intercalare SUS304, che ha impedito la formazione di intermetallici Cu/Al (IMC), promuovendo invece la diffusione degli elementi. La riduzione della laminazione al 70% ha incrementato la profondità di adesione a circa 18 µm, indicando una maggiore efficacia nel giunto meccanico. Questo effetto è stato ulteriormente amplificato nei campioni W-80%, dove la riduzione della laminazione ha portato a una superficie di peeling più irregolare, con la presenza di punti cuspidati che indicano un miglioramento del legame tra i materiali. La profondità di adesione in questi campioni ha raggiunto i 24 µm, evidenziando una resistenza al distacco notevolmente più alta.

I risultati delle scansioni 3D della superficie di peeling hanno mostrato anche una correlazione tra la formazione di microfessure all'interfaccia e l'aumento della resistenza al distacco. In particolare, l'intercalare SUS304 ha contribuito a creare più difetti nelle superfici di contatto, che a loro volta hanno facilitato l'esposizione di metalli vergini, migliorando la qualità del legame tra Cu e Al. L'effetto dell'intercalare SUS304 è stato evidente nel cambiamento della direzione di formazione del distacco, che è passato dal giunto Cu/Al al giunto Cu/SUS304.

L'analisi di diffusione degli elementi tramite EDS ha mostrato che l'intercalare SUS304 promuove la diffusione dell'Al nel giunto, come dimostrato dai valori di diffusione crescenti in campioni con SUS304 (fino a 5,55 µm nei campioni W-80%). Al contrario, nei campioni senza SUS304, la diffusione di Al era più limitata (massimo 4,72 µm). Sebbene la diffusione di Cu fosse simile in entrambi i casi, l'intercalare SUS304 ha significativamente modificato il percorso di distacco, migliorando la stabilità dell'interfaccia e prevenendo la formazione di composti intermetallici Cu/Al.

Per comprendere appieno l'importanza dell'intercalare SUS304 in questi sistemi, è fondamentale considerare non solo la deformazione plastica e la formazione di giunti meccanici, ma anche il comportamento della diffusione degli elementi. L'intercalare agisce come un materiale di transizione che non solo migliora la resistenza meccanica, ma anche la stabilità termica e la durata del giunto. Quindi, l'uso di intercalari nei giunti di metalli dissimili offre vantaggi significativi in termini di adesione e prestazioni a lungo termine, in particolare quando sono coinvolti metalli con diverse caratteristiche di plasticità come il Cu e l'Al.

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