L'analisi dettagliata della formazione e distribuzione degli Intermetallic Compounds (IMCs) nelle giunzioni di materiali compositi è fondamentale per comprendere la qualità e la robustezza dei legami tra metalli diversi. Nel caso dei laminati Cu/Al con interlayer SUS304, l'esame SEM della zona periferica dei frammenti di SUS304 ha rivelato diverse caratteristiche morfologiche a seconda delle condizioni di trattamento termico, come illustrato nella figura 2.38. Anche in assenza di trattamenti di ricottura, si osserva una buona aderenza tra il Cu e l'Al, ma la qualità del legame tra Cu e SUS304 risulta insufficiente a formare un'interfaccia stabile e resistente. Questo indica che il trattamento termico da solo non è sufficiente a garantire una solidificazione perfetta tra Cu e SUS304 sotto le condizioni di pressatura e input termico imposti.

Nel caso dei campioni non trattati termicamente e di quelli trattati a basse temperature (200 °C), non si osservano IMC nelle aree di contatto tra Cu e Al. Questo è particolarmente evidente nelle figure 2.38a e 2.38b. Tuttavia, quando la temperatura di annealing viene aumentata a 300 °C, si nota la formazione di un sottile strato di IMC lungo l'interfaccia Cu/Al, ma non è sufficiente a coprire completamente tutta la superficie di contatto, con alcune zone prive di IMC. La mancanza di una diffusione atomica sufficiente in queste aree può essere attribuita alla temperatura relativamente bassa che non favorisce la diffusione degli atomi attraverso le micro-fessure, ostacolando quindi la crescita completa degli IMC.

Quando la temperatura di ricottura raggiunge i 400 °C, si osserva una crescita più significativa degli IMC, che ora ricoprono gran parte dell'interfaccia Cu/Al, come illustrato nella figura 2.38d. In queste condizioni, gli IMC si formano in più strati distinti, con uno strato vicino alla matrice Cu/Al più spesso rispetto agli strati più centrali. La composizione e le dimensioni degli IMC a queste temperature sono dettagliate nelle figure 2.39a e 2.39b, con l'analisi della morfologia e della composizione chimica tramite EDS.

La presenza di strati distinti di IMC a 300 °C e 400 °C è evidenziata anche dalla distribuzione di Al e Cu lungo l'interfaccia dei laminati Cu/Al, analizzata tramite EDS mapping e line scanning. A 300 °C, la diffusione degli elementi Al e Cu è limitata, con una transizione relativamente uniforme tra i due metalli. Tuttavia, quando il trattamento raggiunge i 400 °C, si osserva una diffusione marcata di entrambi gli elementi, con una formazione più densa e spessa di IMC lungo l'interfaccia. Questa diffusione porta alla formazione di vari strati di IMC con proporzioni diverse di Al e Cu, come confermato dalle scansioni EDS che rivelano la formazione di fasi intermetalliche come Al2Cu, AlCu e Al4Cu9.

Un altro aspetto importante nell'analisi dei laminati Cu/Al con interlayer SUS304 è il comportamento di adesione, che può essere studiato attraverso la morfologia della superficie di distacco dei laminati trattati termicamente. Come illustrato nella figura 2.41, a 200 °C si osserva una superficie di distacco con ampie ondulazioni sui lati di Cu e Al, suggerendo che il legame tra Cu e Al è forte a questa temperatura. Tuttavia, a temperature più alte, la morfologia dei dimples e delle creste lungo l'interfaccia Cu-Al e nella zona intermedia tra i frammenti di SUS304 riflette i cambiamenti strutturali causati dalla diffusione atomica e dalla formazione di IMC, che influiscono sulla robustezza della giunzione.

Oltre alle osservazioni sulle proprietà fisiche e chimiche dei materiali in esame, è fondamentale comprendere che l'efficacia dell'annealing non dipende solo dalla temperatura, ma anche dal tempo di esposizione al calore e dalle condizioni di pressatura. Il miglioramento delle proprietà meccaniche e della stabilità delle giunzioni richiede una valutazione attenta delle variabili in gioco, come il controllo della temperatura e della pressione durante i cicli di ricottura. Inoltre, la formazione di IMC non avviene solo a causa della temperatura, ma anche della microstruttura iniziale dei materiali coinvolti, che può influenzare la formazione degli strati intermetallici.

Come l'interlayer SUS304 ottimizza la resistenza al distacco nelle laminazioni Cu/Al

Il comportamento e la resistenza al distacco delle laminazioni Cu/Al con interlayer SUS304 sono stati ampiamente studiati per comprenderne i meccanismi di formazione degli IMC (composti intermetallici), la propagazione delle fessure e l’effetto delle variabili strutturali. Le superfici di distacco osservate nelle laminazioni Cu/Al, con interlayer SUS304, mostrano un complesso interplay tra la matrice di rame (Cu), la matrice di alluminio (Al) e i frammenti di SUS304, che influiscono direttamente sulla resistenza e stabilità dell'interfaccia.

Dalle osservazioni delle superfici di distacco di laminati Cu/Al con interlayer SUS304, emerge che lo spessore dell'interlayer gioca un ruolo cruciale nel controllo della deformazione da taglio, nella formazione degli IMC e nel comportamento delle fessure interfaciali. Le immagini ingrandite delle superfici di distacco rivelano la frammentazione del SUS304 e il contatto diretto tra le matrici di Cu e Al, con la formazione di IMC come Cu9Al4 e CuAl2. L’analisi tramite XRD (diffrazione a raggi X) ha confermato che, con l’aumento dello spessore dell’interlayer SUS304, la proporzione di Cu9Al4 aumenta, mentre quella degli altri composti intermetallici diminuisce.

Un aspetto fondamentale in queste osservazioni è la variazione nel contenuto dei composti chimici a seconda dello spessore dell’interlayer. Sulle superfici di Cu, la presenza di Cu9Al4 aumenta significativamente con l’aumento dello spessore dell’interlayer SUS304, mentre la quantità di matrice di Al e degli IMC Cu-Al diminuisce. Allo stesso modo, sulla superficie di Al, la presenza di frammenti di SUS304 aumenta con lo spessore dell'interlayer, il che suggerisce un'interazione sempre maggiore tra gli strati e un miglioramento della resistenza all'usura e al distacco.

L’introduzione di un interlayer SUS304 modifica significativamente i percorsi di propagazione delle fessure. Nei laminati Cu/Al senza interlayer, le fessure si sviluppano inizialmente nella matrice più morbida di Al e si propaga attraverso gli IMC Cu-Al, che sono caratterizzati da una bassa resistenza al distacco. L’interlayer SUS304, al contrario, impedisce la formazione massiccia di IMC Cu-Al, sostituendoli parzialmente con frammenti di SUS304, i quali ottimizzano il percorso di propagazione delle fessure, migliorando la resistenza complessiva alla delaminazione.

Le curve di distacco ottenute da esperimenti di peeling sui laminati Cu/Al con interlayer SUS304 di spessore variabile mostrano che, con l'aumento dello spessore dell'interlayer, la resistenza al distacco aumenta proporzionalmente. Per esempio, l’introduzione di un interlayer SUS304 con uno spessore maggiore ha migliorato la resistenza al peeling del 73,6%, passando da 17,8 N/mm a 30,9 N/mm. Questo comportamento è direttamente legato alla capacità dell’interlayer SUS304 di ottimizzare i percorsi di propagazione delle fessure, come indicato nelle simulazioni schematizzate dei percorsi di crack.

Un altro fattore che contribuisce alla maggiore resistenza del laminato con interlayer SUS304 è l’aumento della deformazione da taglio all’interfaccia. L’introduzione dell’interlayer consente una deformazione da taglio più ampia tra la matrice Cu/Al e l'interlayer SUS304, migliorando ulteriormente la resistenza complessiva alla separazione. Il controllo della deformazione da taglio è essenziale per evitare il cedimento prematuro del materiale e per aumentare la robustezza dell'interfaccia.

Inoltre, la presenza di frammenti di SUS304 contribuisce al miglioramento della "giunzione meccanica" tra la matrice di Cu/Al. Poiché il SUS304 ha una durezza microstrutturale significativamente maggiore rispetto agli IMC Cu-Al, il suo incorporamento nella matrice di Cu/Al aumenta la resistenza meccanica complessiva, impedendo la formazione di difetti che potrebbero compromettere la solidità dell'interfaccia.

La resistenza al distacco dei laminati Cu/Al con interlayer SUS304 più spessi risulta anche più tollerante alle deformazioni rispetto a quelli con interlayer più sottili o senza interlayer. Le fluttuazioni nelle curve di distacco sono più marcate nei laminati con interlayer più spessi, indicando che questi laminati sono in grado di resistere a deformazioni più gravi prima di subire un cedimento, migliorando così la loro performance complessiva.

Tuttavia, è importante notare che la presenza di IMC Cu-Al a basse resistenze al distacco può ancora essere un fattore critico nei laminati con interlayer più sottili. La gestione di questi composti e la loro evoluzione in funzione dello spessore dell'interlayer sono fondamentali per ottenere la massima performance del materiale. La combinazione dei fattori di deformazione da taglio, ottimizzazione della propagazione delle fessure e l'incorporamento di frammenti di SUS304 risulta quindi essenziale per migliorare la resistenza al distacco nelle applicazioni pratiche di laminati Cu/Al.

Laminati AA1050/AA5052 e AA1050/AA6061: Effetti del Cryorolling e dell'Invecchiamento sulle Proprietà Meccaniche e Microstrutturali

Il processo di cryorolling, combinato con il metodo ARB (Accumulation of Rolling Bonds), si è rivelato fondamentale per migliorare la qualità dell'interfaccia di legame tra le lamelle in lega di alluminio, come AA1050 e AA5052, e per ottenere un significativo incremento delle proprietà meccaniche dei laminati. L'analisi delle proprietà meccaniche dei laminati di AA1050/AA5052, sottoposti a diversi passaggi di ARB e cryorolling, ha mostrato che la dimensione dei grani dei materiali si riduce significativamente dopo il secondo passaggio di cryorolling, portando ad un aumento della resistenza alla trazione e della durezza. Secondo la formula di Hall–Petch, la resistenza allo snervamento aumenta all'aumentare del numero di passaggi, grazie alla riduzione della dimensione dei grani. I laminati trattati con tre passaggi di ARB seguiti da due passaggi di cryorolling hanno mostrato una resistenza significativamente superiore rispetto a quelli ottenuti tramite cinque passaggi di ARB, confermando l'efficacia del cryorolling nell'ottimizzazione delle proprietà meccaniche.

Le immagini SEM della frattura a trazione dei laminati dopo il test di trazione hanno rivelato che il legame tra i due strati è inizialmente debole, specialmente nei primi passaggi di ARB. In questi punti di legame debole, si sviluppano microcrepe che portano alla frattura del campione. Tuttavia, man mano che il numero di passaggi aumenta, la qualità dell'interfaccia migliora, come evidenziato dall'incremento della resistenza alla trazione. Le fratture dei laminati sottoposti a cryorolling mostrano un miglioramento significativo della qualità del legame tra gli strati, con una modalità di frattura più duttile, come testimoniato dalla presenza di numerosi dimples.

In uno studio successivo, sono stati prodotti laminati AA1050/AA6061 utilizzando una combinazione di ARB e cryorolling seguita da un trattamento di invecchiamento. Questo approccio ha permesso di migliorare ulteriormente le proprietà meccaniche e microstrutturali dei laminati. La sequenza di produzione prevedeva l'integrazione dei due strati metallici in una sequenza di AA1050 e AA6061, seguita da un trattamento di laminazione a temperatura ambiente con una riduzione del 50% dello spessore. Il processo ARB è stato ripetuto tre volte per ottenere laminati multistrato con un totale di 8 strati, che successivamente sono stati sottoposti a ulteriori passaggi di cryorolling. Il trattamento di invecchiamento ha successivamente migliorato ulteriormente le proprietà meccaniche dei laminati, con un incremento della resistenza alla trazione e della durezza. In particolare, i laminati trattati con cryorolling hanno mostrato un miglioramento significativo della resistenza alla trazione, raggiungendo valori fino a 310 MPa dopo due passaggi di cryorolling, rispetto ai laminati trattati solo con ARB che hanno mostrato un incremento più moderato.

Il trattamento di invecchiamento ha avuto un impatto significativo sulla durezza dei laminati. La durezza dei laminati AA6061 è aumentata costantemente con il tempo di invecchiamento, con un picco che si è raggiunto in condizioni specifiche di temperatura e tempo. I laminati trattati con cryorolling (C2) hanno mostrato una durezza superiore rispetto ai laminati trattati solo con ARB (A5), e l'ottimizzazione del processo di invecchiamento ha permesso di ottenere un aumento significativo della durezza in tempi più brevi.

Il comportamento meccanico dei laminati sottoposti a trattamenti di invecchiamento mostra un'interessante competizione tra la precipitazione di fase secondaria e il recupero del materiale. Nelle fasi iniziali del trattamento di invecchiamento, il recupero ha un impatto maggiore, riducendo la densità dei difetti e portando a una diminuzione della resistenza alla trazione. Tuttavia, con il proseguire dell'invecchiamento, la precipitazione di fase secondaria prevale, migliorando la resistenza alla trazione e portando a un aumento significativo della durezza.

Nel complesso, il processo combinato di ARB e cryorolling, seguito da un trattamento di invecchiamento, si è dimostrato estremamente efficace nell'ottimizzare le proprietà meccaniche dei laminati di alluminio. Questi trattamenti consentono di ottenere un miglioramento significativo delle caratteristiche di resistenza e durezza, con un controllo preciso delle dimensioni dei grani e della qualità dell'interfaccia di legame. La combinazione di queste tecniche rappresenta un passo importante nella progettazione di materiali avanzati con eccellenti proprietà meccaniche.

È importante notare che, oltre a quanto sopra descritto, la selezione dei parametri di invecchiamento (temperatura e tempo) gioca un ruolo cruciale nell'ottimizzazione delle proprietà meccaniche finali. I laminati che subiscono un trattamento di invecchiamento controllato possono mostrare una resistenza alla trazione notevolmente superiore e una durezza migliorata grazie al rafforzamento per precipitazione. Questi fenomeni devono essere considerati attentamente nella progettazione dei processi di produzione e nei successivi trattamenti termici.

Qual è l'efficacia dei compositi ibridi Al/TiCp-SiCp nel rafforzamento della matrice di alluminio?

I compositi ibridi Al/TiCp-SiCp, ottenuti mediante il processo ARB seguito da cicli di criorolamento, mostrano un miglioramento significativo delle proprietà meccaniche rispetto ai compositi singoli, come Al/SiCp e Al/TiCp, così come rispetto al materiale di partenza. In particolare, il composito ibrido Al/TiCp-SiCp ha raggiunto la massima resistenza alla trazione di 361 MPa, circa 5,2 volte superiore rispetto alla resistenza originale dell'alluminio (70 MPa). Questo notevole incremento è il risultato di meccanismi di rafforzamento combinati, tra cui l'indurimento da deformazione e la raffinazione dei grani, che svolgono un ruolo fondamentale nel miglioramento della resistenza.

Il comportamento della resistenza alla trazione dei compositi ibridi è stato esaminato attraverso curve di sforzo-deformazione, mostrando un incremento continuo della forza all'aumentare dei cicli di criorolamento. Durante le fasi iniziali del processo ARB, l'indurimento da deformazione è il meccanismo principale che aumenta la resistenza del materiale. Tuttavia, man mano che i cicli di criorolamento proseguono, il rafforzamento dovuto alla raffinazione dei grani diventa il fattore dominante. La presenza di grani ultra-sottili e confini di grano disorientati è stata evidenziata come una delle principali cause di questo miglioramento delle proprietà meccaniche.

I compositi contenenti particelle di TiCp, sia da soli che combinati con SiCp, hanno mostrato una resistenza maggiore rispetto ai compositi con singole particelle ceramiche. In particolare, l'aggiunta di SiCp e TiCp ha aumentato notevolmente la resistenza alla trazione, mentre ha ridotto l'allungamento del materiale. Questi cambiamenti sono dovuti alle instabilità plastiche che si verificano durante la deformazione, le quali sono influenzate da fattori come lo spessore iniziale, l'esponente di indurimento da lavoro e il coefficiente di resistenza dei componenti individuali.

Un altro aspetto fondamentale osservato è l'andamento della durezza micro del composito. I cicli di criorolamento hanno comportato un aumento continuo della durezza micro, con il massimo valore di durezza (92 HV) osservato nel composito ibrido Al/SiCp-TiCp. Questo aumento è stato principalmente attribuito all'indurimento da deformazione e al rafforzamento attraverso la rifinitura dei grani. Tuttavia, è stato notato che l'incremento della durezza era più rapido nei primi cicli di criorolamento, mentre l'incremento successivo durante i cicli ARB era più moderato.

Il modulo di elasticità ha mostrato un andamento simile. Durante i cicli ARB e criorolamento, il composito Al/SiCp-TiCp ha raggiunto i più alti valori di modulo elastico, pari a circa 90 GPa dopo il terzo ciclo di criorolamento. Questo risultato sottolinea l'efficacia della combinazione di particelle ceramiche e il trattamento criorolato nel migliorare la rigidità del materiale. La sinergia tra TiCp e SiCp risulta, quindi, determinante non solo per l'aumento della resistenza alla trazione, ma anche per l'incremento della durezza e della rigidità del composito.

Anche il modulo di tenacità è stato studiato, mostrando che il composito Al/SiCp-TiCp possiede una maggiore capacità di assorbire energia prima della frattura rispetto agli altri compositi esaminati. Ciò suggerisce che la combinazione di particelle di TiCp e SiCp non solo migliora la resistenza e la durezza, ma contribuisce anche ad aumentare la tenacità complessiva del materiale.

Le analisi della frattura sotto sforzo hanno confermato che la frattura dei compositi trattati con ARB e criorolamento avviene in modo più graduale, il che è indice di una maggiore resistenza alla frattura rispetto ai compositi non trattati. Il miglioramento delle proprietà meccaniche è quindi il risultato di un'ottimizzazione complessa che coinvolge sia i processi di indurimento da deformazione sia la raffinazione dei grani.

In generale, questi risultati dimostrano come l'introduzione di particelle ceramiche in una matrice di alluminio, trattata mediante cicli combinati di ARB e criorolamento, possa portare a miglioramenti significativi nelle prestazioni meccaniche, rendendo questi compositi ideali per applicazioni in cui sia richiesta una combinazione di alta resistenza, durezza e tenacità.