Die Entwicklung von Membranen aus Polyvinylidenfluorid (PVDF) in Kombination mit Tetrafluorethylen (TEP) hat sich als vielversprechend erwiesen, insbesondere bei der Anwendung in Verfahren wie der Membrandestillation und anderen Trenntechnologien. Das Verständnis der Polymergelierung und der Phasenüberführung (Phase Inversion) in solchen Membransystemen ist entscheidend, um die gewünschten Eigenschaften der Membranen zu optimieren.

Die Modifikation des TIPS-Prozesses (Vapor-Induced Phase Separation) zur Herstellung von PVDF-Membranen führt zu einer Struktur, die durch eine kontrollierte Gelierung beeinflusst wird. Bei der TIPS-Technik wird ein Lösungsmittel verdampft, was zu einer Phasentrennung und damit zu einer microporösen Struktur führt. Die Eigenschaften dieser Membranen, wie Porosität, Hydrophobizität und mechanische Festigkeit, sind dabei direkt von den Prozessparametern und dem Geliermechanismus abhängig. Es ist bekannt, dass die Temperatur und die Verdunstungsrate des Lösungsmittels eine Schlüsselrolle spielen, um die Membranstruktur zu steuern und die gewünschten morphologischen Merkmale zu erzielen.

Im Fall von PVDF/TEP-Membranen wird durch die Phase-Inversion eine spezifische Morphologie geschaffen, die die Wechselwirkung zwischen Polymer und Lösungsmittel nutzt, um eine stabile mikroporöse Struktur zu erhalten. Ein wichtiger Aspekt dieser Gelierung ist, wie das Lösungsmittel während des Phasenübergangs entweicht und dabei eine Mikroporenstruktur hinterlässt. Dies ist besonders wichtig für Anwendungen, bei denen eine hohe selektive Permeabilität sowie eine stabile mechanische Struktur erforderlich sind, wie es beispielsweise bei der Membrandestillation der Fall ist.

Die Wechselwirkungen zwischen den Polymermolekülen und den Lösungsmitteln beeinflussen nicht nur die mechanischen Eigenschaften der Membranen, sondern auch deren piezoelektrische Eigenschaften. Es wurde gezeigt, dass die Beta-Phase von PVDF durch geeignete Prozesskontrollen gefördert werden kann, was zu einer Verbesserung der Piezoelektrizität führt. Diese Eigenschaft ist besonders wertvoll für Anwendungen in der Energiegewinnung und Sensorik. Die richtige Wahl des Lösungsmittels und die präzise Steuerung des Phasenübergangs sind daher von entscheidender Bedeutung, um die gewünschte Polymerstruktur zu erzielen.

Die poröse Struktur der Membran kann auch durch das Zugabe von Additiven wie amphiphilen Blockcopolymeren, Nanomaterialien oder anderen Modifikatoren beeinflusst werden, die die Ausbildung spezifischer Mikrostrukturen ermöglichen. Solche Modifikationen führen nicht nur zu einer Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der Membran, sondern können auch die Leistung in speziellen Anwendungen verbessern, wie etwa in der Wasseraufbereitung oder der Trennung von flüssigen und gasförmigen Substanzen.

Neben der Verbesserung der strukturellen Eigenschaften durch die Gelierungstechnik ist auch die chemische Stabilität der Membranen von Bedeutung. PVDF-Membranen sind in der Regel gegenüber aggressiven Chemikalien und hohen Temperaturen beständig, was sie für anspruchsvolle Trennprozesse geeignet macht. Ein tieferes Verständnis der Wechselwirkungen zwischen den verschiedenen Phasen im Membranmaterial kann dazu beitragen, deren Stabilität unter verschiedenen Betriebsbedingungen zu gewährleisten.

Für die Weiterentwicklung dieser Membranen ist es entscheidend, die Auswirkungen von verschiedenen Prozessparametern wie Lösungsmittelkonzentration, Verdunstungsrate, Temperatur und Trocknungsbedingungen zu untersuchen. Diese Faktoren beeinflussen direkt die Ausbildung der porösen Struktur und somit die Leistungsfähigkeit der Membran. Ein weiteres Ziel der Forschung ist die Entwicklung von Membranen mit noch spezifischeren Eigenschaften, wie etwa einer gezielten Anordnung von Poren oder der Einführung funktionaler Gruppen, die die Selektivität der Membranen für bestimmte Moleküle oder Ionen erhöhen.

Zudem ist die Integration von Membranen mit elektroaktiven Eigenschaften, etwa durch die Förderung der Beta-Phase von PVDF, eine vielversprechende Perspektive für die Entwicklung innovativer Energiespeicher- oder Sensortechnologien. Diese Membranen können in zukünftigen Anwendungen nicht nur als Trennschichten, sondern auch als Energieerzeuger oder als Sensoren fungieren.

Abschließend lässt sich sagen, dass die Herstellung von PVDF-Membranen über den modifizierten TIPS-Prozess eine vielversprechende Technik darstellt, die es ermöglicht, die Membranstruktur präzise zu steuern und so die gewünschten physikalischen, mechanischen und elektroaktiven Eigenschaften zu erzielen. Diese Technologie hat das Potenzial, in einer Vielzahl von industriellen Anwendungen eingesetzt zu werden, insbesondere in der Wasseraufbereitung, der Energiegewinnung und in verschiedenen Sensoranwendungen.

Wie Fluorpolymere die Membranfeuchte und Fouling in Membranprozessen verhindern

Das Phänomen des Wettings, bei dem Flüssigkeit in die Poren einer Membran eindringt, ist ein bedeutendes Problem in der Membrantechnologie. Besonders in Prozessen wie der Membran-Destillation (MD) kann dies zu einer erheblichen Beeinträchtigung der Leistungsfähigkeit führen. In solchen Fällen wird die transmembrale hydraulische Druckdifferenz, die in normalen Zuständen den Unterschied zwischen dem hydraulischen Druck auf der Zufluss- und Permeatseite der Membran darstellt, durch das Eindringen der Flüssigkeit in die Membran poren überschritten. Das führt zur Entstehung von drei Hauptarten des Wettings: Oberflächen-, partielles und vollständiges Wetting. Diese Phänomene beruhen auf der Verschiebung der Flüssigkeits-/Dampfschnittstelle nach innen in die Poren der Membran oder der vollständigen Flüssigkeitsinvasion in die Porenstruktur. Die Ursachen für diese Prozesse sind komplex und beinhalten eine Vielzahl von physikalischen und chemischen Interaktionen, die bisher noch nicht vollständig verstanden sind.

Das Auftreten von Wetting und Fouling kann durch eine Reihe von Faktoren beeinflusst werden, wie etwa die Oberflächenbeschaffenheit der Membran, die Hydrophobizität oder Hydrophilie, die Rauigkeit, die Oberflächenspannung, die Oberflächenladung, die Porengröße und die funktionellen Gruppen der Oberfläche. Darüber hinaus spielen auch die Fluiddynamik, der Flussgeschwindigkeit, die Temperatur, der lokale hydrostatische Druckgradient und die Eigenschaften des Feedmediums eine wesentliche Rolle, insbesondere die molekulare Zusammensetzung, Diffusionsfähigkeit, die Natur der Fouling-Stoffe, die Ladung und der pH-Wert.

In den letzten Jahren wurden zahlreiche Strategien entwickelt, um die Anfälligkeit der Membranen für Wetting und Fouling zu reduzieren. Ein vielversprechender Ansatz ist der Einsatz von Fluorpolymeren, die aufgrund ihrer chemischen Struktur in der Lage sind, die Wechselwirkungen zwischen der Membranoberfläche und der Flüssigkeit zu minimieren. Besonders bemerkenswert sind Membranen, die mit omniphoben oder amphiphoben Eigenschaften ausgestattet sind. Diese Membranen zeichnen sich dadurch aus, dass sie sowohl Wasser als auch Öle und andere Flüssigkeiten mit niedriger Oberflächenspannung abstoßen können.

Omniphobe Membranen bestehen aus Nanofasern, die eine ultraniedrige Oberflächenenergie und typische strukturelle Merkmale wie re-entrante Oberflächen aufweisen, die eine Abstoßung verschiedenster Flüssigkeiten ermöglichen. Durch eine spezielle Oberflächenbehandlung, wie sie etwa von Qing et al. durchgeführt wurde, können diese Membranen nicht nur wasser-, sondern auch ölabweisende Eigenschaften entwickeln. In der Membran-Destillation mit einem 1M Natriumchlorid-Lösung als Feedlösung wurden diese omniphoben Membranen erfolgreich getestet, wobei der Wasserfluss über einen Zeitraum von acht Stunden stabil blieb und eine hohe Salzabweisung von über 99,99% erreicht wurde.

Amphiphobe Membranen, die sowohl hydrophobe als auch hydrophile Eigenschaften aufweisen, bieten eine zusätzliche Möglichkeit, das Wetting-Problem zu lösen. Diese Membranen werden durch eine spezielle Kombination von Materialien hergestellt, die auf der Membranoberfläche unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Ein Beispiel dafür ist die Entwicklung von Membranen mit einer dünnen, hydrophoben Oberschicht und einer dicken, hydrophilen Unterschicht, wie sie von Khayet et al. vorgeschlagen wurde. Diese Konstruktion ermöglicht eine geringe Widerstandskraft gegenüber der Masseflussrate, während gleichzeitig die Wärmeverluste minimiert werden. Ein weiteres Beispiel zeigt, wie die Beschichtung von PTFE-Membranen mit einer hydrophilen Schicht aus Polyvinylalkohol und Silica-Nanopartikeln dazu beitragen kann, die Fouling-Widerstandsfähigkeit zu verbessern. Insbesondere in Anwendungen, bei denen Foulantstoffe wie Rohöl vorkommen, zeigte die amphiphile Membran eine stabilere Leistung als herkömmliche PTFE-Membranen.

Ein weiteres aufkommendes Feld ist die Membrankristallisation (MCr), ein hybrider Membranprozess, der sowohl die Produktion von Frischwasser als auch die Gewinnung wertvoller Salze ermöglicht. Dabei wird eine konzentrierte Salzlösung so weit erhitzt, dass die Kristallisation einsetzt, wenn die Lösung den Zustand der Übersättigung erreicht. In der MCr-Technologie wird die Wechselwirkung zwischen der Membranoberfläche und den Molekülen des gelösten Salzes genutzt, um eine heterogene Kristallisation auszulösen. Obwohl diese Technologie ein großes Potenzial für die Verringerung der Umweltbelastung von übersättigten Lösungen aufweist, sind noch viele Forschungsanstrengungen erforderlich, um die Leistungsfähigkeit von MCr weiter zu optimieren und seine wirtschaftliche Rentabilität sicherzustellen.

Die Wahl des richtigen Membranmaterials spielt in der MCr-Technologie eine zentrale Rolle. Besonders PVDF, ein fluoriertes Polymer, hat sich in zahlreichen Studien als sehr effektiv erwiesen. In einer Untersuchung von Cui et al. wurde das PVDF-Material mit einer speziellen Oberflächenbehandlung versehen, um seine Hydrophobie zu verstärken und das Eindringen von Flüssigkeiten zu verhindern. Die Membran mit der größten Porosität und den größten Poren zeigte die höchsten Transmembranflüsse und kürzeste Kristallisationszeiten. Auch die Kombination von PVDF mit anderen Materialien wie Bismut-Selenid oder Graphen hat sich als vorteilhaft erwiesen, da diese Materialien das Kristallwachstum von NaCl fördern und eine gleichmäßige Kristallgröße erzeugen.

Für den erfolgreichen Einsatz von Membranen in der MCr-Technologie ist es wichtig, dass die Membranstruktur optimiert wird, um eine gleichmäßige Kristallisation zu gewährleisten. Durch die Entwicklung innovativer Membranmaterialien, die sowohl anti-wetting als auch anti-fouling Eigenschaften bieten, kann die Effizienz und Langfristigkeit von Membranprozessen wie der Membrankristallisation signifikant verbessert werden.

Wie beeinflussen Bindemittel und ionische Materialien die Leistung von Brennstoffzellen?

Die Leistung von Brennstoffzellen, insbesondere in Bezug auf die Effizienz und Haltbarkeit der Katalysatorschicht (CL), hängt entscheidend von den verwendeten Materialien und deren Interaktionen ab. Ein wesentlicher Bestandteil dieser Entwicklung sind ionische Materialien, die in den Katalysatorschichten eingesetzt werden, um die Elektrodenstruktur zu verbessern und die ionische Leitfähigkeit zu erhöhen. Besonders bei der Verwendung von Protonen- und Alkalinitransportmaterialien spielt der Einsatz von speziellen Bindemitteln und ionischen Additiven eine Schlüsselrolle.

In den letzten Jahren wurden verschiedene Ansätze zur Verbesserung der Bindemittel und deren Wechselwirkungen mit den Katalysatoren in Brennstoffzellen untersucht. Eine interessante Entdeckung wurde durch die Kombination von Nafion und PVDF gemacht, die in der Brennstoffzellenforschung zunächst als inkompatible Polymere galten. Landis und Moore zeigten, dass Nafion und PVDF sich in Lösung trennen, was zu einer Phasentrennung führt, wenn die Lösung auf dünne Membranen gegossen wird. Im Gegensatz dazu entwickelten Pintauro und Kollegen gut gemischte Nafion/PVDF-Mischungen, die Nanometer-große Domänen bildeten und durch Elektrospinnen hergestellt werden konnten. Diese Nanofaser-MEA (Membran-Elektroden-Einheit) mit einem 33/67-Verhältnis von Nafion/PVDF als Kathodenbinder zeigte den höchsten Spitzenstrom. Diese Entwicklung zeigte, dass gut gemischte Polymermischungen eine vielversprechende Lösung für die Verbesserung der Leistung von Brennstoffzellen darstellen.

Ein weiterer entscheidender Faktor für die Leistungssteigerung war die Stabilität der Katalysatorschicht bei hohen Temperaturen und Feuchtigkeitsbedingungen. Der Einsatz von Nafion und PAA (Polyacrylsäure) als Binder ermöglichte es, bei 80 °C und 100 % relativer Feuchtigkeit eine Spitzenleistung von 900 mW/cm² zu erreichen. Die Einführung von PVDF in die Katalysatorschicht war ein weiterer Schritt in diese Richtung und trug dazu bei, die Stabilität der Leistung über 300 Stunden hinweg zu gewährleisten. Dies stellte einen signifikanten Fortschritt gegenüber herkömmlichen Nafion-basierten Katalysatorschichten dar, deren Leistung bei längeren Betriebszeiten signifikant abfiel.

Die Rolle von Alkalinitransportmaterialien (AEIs) wurde ebenfalls umfassend untersucht. AEIs kombinieren die Funktionen von Bindemitteln und OH⁻-Ionleitern und tragen zur Verbesserung des Massentransports und der Verringerung des Innenwiderstands bei. Diese Materialien sind entscheidend für die Leistung der Katalysatorschicht und wirken aktiv beim Ionentransport zu und von den Oberflächen der Elektrokatalysatoren mit. Der Einsatz von AEIs in alkalischen Brennstoffzellen hat sich als besonders vielversprechend erwiesen, da sie die ionische Leitfähigkeit und die Stabilität im Alkalibereich verbessern. Der Einsatz von AEIs in Gasdiffusions-Elektroden (GDEs) ist ein weiterer Schlüsselbereich, da sie eine hohe Stabilität im alkalischen Medium gewährleisten müssen, insbesondere an der Kathode, wo das Austrocknen zu einer Verringerung der Leitfähigkeit und der Haltbarkeit führen kann.

Trotz dieser Fortschritte ist die Entwicklung von AEIs noch nicht abgeschlossen. Die Herstellung stabiler und hochleitfähiger Ionenelektroden ist nach wie vor eine Herausforderung. Besonders in Verbindung mit Crosslinking-Polymeren haben sich AEIs als besonders vielversprechend erwiesen. Einige Forschungsergebnisse, wie die von Poynton et al., belegen, dass Ionenelektroden aus Pulverformen von AEIs in Katalysatorschichten erfolgreich eingesetzt werden können, was neue Möglichkeiten für die Entwicklung von Hochleistungs-AEMFCs eröffnet.

Ein interessanter Ansatz zur Verbesserung der AEMFC-Performance wurde durch die Entwicklung von ionomergetränkten Kathoden erzielt. Ünlü et al. verglichen die Leistung von Brennstoffzellen mit unterschiedlichen Elektrodentechniken und fanden heraus, dass die Methode der Ionomer-Impregnierung zu einer besseren Zellleistung führt als die Dünnfilm-Methode. Dies lag an der ungleichmäßigen Verteilung des AEIs im Katalysator, wodurch die Kontaktfläche des Katalysators mit den Gasreaktanten vergrößert wurde. Der Zusatz von hydrophoben PTFE-Additiven trug zur Verbesserung der Katalysatorverwendung bei, indem der Verlust katalytischer Stellen durch übermäßige Wasseraufnahme reduziert wurde.

Insgesamt zeigt die Entwicklung von Bindemitteln und ionischen Materialien für Brennstoffzellen, dass eine tiefere Untersuchung der physikalischen Eigenschaften von Polymeren erforderlich ist, um leistungsfähigere Brennstoffzellentechnologien zu entwickeln. Insbesondere die Eigenschaften der Wasseraufnahme und der ionischen Leitfähigkeit der verwendeten Polymere müssen berücksichtigt werden, um die richtigen Strukturen und Fertigungsmethoden für hohe Leistung zu gewährleisten.

Die kontinuierliche Forschung in diesem Bereich ist von entscheidender Bedeutung, da die Brennstoffzellentechnologie, trotz der beachtlichen Fortschritte, weiterhin auf kostengünstigere und stabilere Materialien angewiesen ist. Der Übergang von Protonen-Austausch-Membranen (PEM) zu Alkalischen-Elektrolyt-Membranen (AEM) könnte ein entscheidender Schritt in der Entwicklung kostengünstigerer und langlebigerer Brennstoffzellen sein. Dennoch bleibt die Herausforderung bestehen, Materialien zu entwickeln, die den steigenden Anforderungen hinsichtlich Leistung und Haltbarkeit gerecht werden.

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