Методическая разработка практического занятия для студентов

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ ИРКУТСКОЙ ОБЛАСТИ

Областное государственное бюджетное

профессиональное образовательное учреждение

«Братский медицинский колледж»

МЕТОДИЧЕСКАЯ РАЗРАБОТКА ПРАКТИЧЕСКОГО ЗАНЯТИЯ

ДЛЯ СТУДЕНТОВ

специальность Фармация

Очная форма обучения

по программе базовой подготовки

ОП.10 Аналитическая химия

Вид занятия: практическое занятие №1

Тема: Катионы I-II аналитических групп

Братск, 2016г.

Рассмотрено и одобрено

на заседании ЦМК №

Протокол заседания № _____

от «___» ____________ 20__г.

Председатель _______________

(ФИО)

Разработчик (и):

- преподаватель, ОГБПОУ БМК

Тема «Катионы I-II аналитических групп»

Продолжительность занятия – 180 минут

Цель занятия: Учебная

-  Научиться проводить качественный анализ катионов I-II аналитических групп

В результате изучения темы студент должен иметь практический опыт:

-  Проведение качественного анализа катионов I-II аналитических групп

уметь:

-  Проводить качественный анализ химических веществ, в том числе лекарственных средств

знать:

-  Теоретические основы аналитической химии;

-  Методы качественного анализа неорганических и органических веществ

должен овладеть общими компетенциями:

-  ОК 2 Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество.

-  ОК 3 Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность.

должен владеть профессиональными компетенциями:

-  ПК 1.6 Соблюдать правила санитарно-гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.

Методическое оснащение занятия:

Материально – техническое оснащение:

-  Пробирки

-  Химические стаканы

-  Глазные пипетки

-  Спиртовки

-  Штатив

-  Часовые стекла

-  Таблицы

-  Фарфоровые чашки

-  Стеклянные палочки

Раздаточный материал:

Методическая разработка практического занятия для студентов, таблицы, проверочная работа.

Место проведения:

Лаборатория «Аналитическая химия»

Основные источники:

1. «Аналитическая химия. Учебник для средних специальных учебных заведений», М., Феникс, 2014

2. Ищенко химия. М: «ACADEMA», 2004

3. Харитонов химия (аналитика) Высшая школа, 2003.

Дополнительные источники:

1.  Основы аналитической химии в 2-х книгах. Под ред. . М.: Высшая школа, 2000.

2.  , Пятницкий химия в 2-х книгах. М., Химия, 1990

3.  , Петухова химия. Качественный анализ. СПб. Химия, 1993.

4.  Барсукова химия. М.: Высшая школа, 1990.

5.  Васильев химия. Лабораторный практикум. М: «Дрофа», 2004.

6.  «Аналитическая химия». Москва «Медицина» 1982.

7.  , «Аналитическая химия. М.: Медицина, 1981.

8.  «Аналитическая химия» М. «Высшая школа», 1982.

9.  , , М., «Высшая школа» , 1973.

10.Ярославцев задач и упражнений по аналитической химии. М: «Высшая школа», 1979

План занятия

1)  Вводная часть – 30 минут

-  Организационный момент;

-  Мотивация занятия;

-  Контроль исходного уровня знаний

2)  Основная часть – 120 минут

-  Изучение основных правил техники безопасности;

-  Законспектировать основные характеристики катионов;

-  Оформить анализ и провести аналитические реакции на катионы I-II группы;

3)  Заключительная часть – 30 минут

-  Подведение итогов;

-  Домашнее задание

ХОД ЗАНЯТИЯ

1.  Откройте дневник и запишите тему и цель занятия

Мотивация занятия:

В состав многих лекарственных препаратов входят различные металлы, которые могут присутствовать в виде солей, оксидов, гидроксидов, комплексных, металлоорганических и других соединений. При контроле качества лекарственных препаратов требуется определение подлинности содержащихся в них компонентов, в том числе и катионов металлов, т. е. их идентификация. Для этого чаще всего анализируемую пробу переводят тем или иным способом в раствор и открывают катионы в этом растворе. Обычно лекарственный препарат содержит ограниченное число катионов металлов, причем заранее известно, какие катионы могут присутствовать в нем. Поэтому нет необходимости проводить систематический анализ катионов. Для их открытия используют аналитические реакции на эти катионы.

2.  Ответьте устно на вопросы:

1)  Дайте общую характеристику катионам I аналитической группы;

2)  Дайте общую характеристику катионам II аналитической группы;

3)  Перечислите свойства катионов серебра, свинца II аналитической группы катионов;

4)  Охарактеризуйте растворимость хлоридов серебра и свин­ца в воде, растворе аммиака;

5)  Какой цвет имеют осадки катионов 2 группе с хроматом калия, калий иодидом? Напишите уравнение реакции.

6)  Какие реактивы применяют для обнаружения иона калия?

7)  Какими реакциями можно обнаружить ион натрия?

8)  Перечислите реакции открытия ионов аммония;

9)  Прежде чем открывать в испытуемом растворе ионы на­трия, присутствие какого иона надо проверить?

10) Как удалить аммонийные соли из раствора?

3.  Изучите основные правила техники безопасности

ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

1) Приступать к выполнению задания можно после составления плана работы и разрешения преподавателя.

2) При выполнении работы необходимо соблюдать условия проведения аналитической реакции и строго придерживаться количеств реактивов, указанных учебнике. Необходимо внимательно прочитать надпись на этикетках, прежде чем взять необходимый реактив.

3) Рабочее место, а также посуда и приборы всегда должен быть чистыми. Не относящиеся к проводимой работе реактивы, оборудование, материалы, книги, не должны находиться на рабочем месте.

4) При работе в лаборатории строго соблюдать тишину, так как шум и разговоры отвлекает внимание и приводят к ошибкам и даже к несчастным случаям.

5) Если реактивные склянки запылились или на них появился налет аммонийных солей, то их следует обтереть влажной тряпкой. Следует следить за чистотой реактивов в склянках и никогда не опускать использованную пипетку в склянку с другим реактивом.

6) Если окажется, что реактив загрязнен, то его тотчас надо заменить свежим. Во избежание ошибок, пробирки, стаканы, колбы или другие сосуды с растворами (или осадками) нужно снабжать этикетками (или надписывать специальным карандашом), указывающими, кому они принадлежат, и что в них содержится.

7) Все опыты, сопровождающиеся выделением ядовитых, летучих, неприятно пахнущих веществ, например, выпаривание, кипячение растворов кислот, а так же растворов, содержащих галогены, аммиак, сероводород и т. д., проводить только в вытяжном шкафу.

8) Реактивы нельзя пробовать на вкус, так как большинство из них ядовиты.

9) Нагревая жидкость в пробирке, необходимо держать пробирку отверстием, направленным в сторону от себя и работающих рядом товарищей.

10) Наливая или нагревая жидкость, не наклонятся над сосудом, так как возможно разбрызгивание или даже выброс раствора.

11) При определении запаха раствора легким движением руки ваправлывот струю воздуха от сосуда к себе. При разбавлении концентрированных кислот вливать кислоту в воду, а не наоборот.

12) При взбалтывании растворов в пробирках или колбах их нужно плотно закрывать пробками, запрещается закрывать пробирку пальцем.

13) В помещении лаборатории запрещается оставлять без присмотра зажженные горелки, плитки, водяные бани, держать вблизи горящих горелок эфир, спирт и другие легковоспламеняющиеся вещества.

14) Работа с легковоспламеняющимися веществами и горючими жидкостями должна проводится в вытяжном шкафу с приспущенными дверцами и при работающей вентиляции, при выключенных газовых горелках и электроприборах.

15) Отработанные растворы нитрата серебра сливают в специально предназначенную для этой цели посуду из темного стекла.

4.  Познакомьтесь и законспектируйте основные характеристики катионов

КИСЛОТНО-ОСНОВНАЯ

КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

Основана на различной растворимости в воде хлоридов и сульфатов и на различной растворимости гидроксидов в воде, избытке щелочи и водном растворе аммиака.

Таблица 1 - Кислотно-основная классификация катионов

ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

КАТИОНОВ I-II АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

Характеристика первой группы

К первой группе катионов относятся калий, натрий, аммоний. В отличие от катионов других групп почти все соли натрия, калия н аммония хорошо растворимы в воде. Катионы калия, натрия, аммония бесцветны. Гидрокcиды натрия и калия NaOH и КОН хорошо растворимы в воде и являются сильными основаниями.

Гидрат аммиака является слабым основанием: это нестойкое соединение, легко разлагающееся на аммиак и воду даже при комнатной температуре. Гидролизу подвергаются все соли аммония, а также натриевые и калиевые соли слабых кислот.

Аналитическим признаком катионов первой группы является отсутствие группового реактива.

Соли аммония являются нестойкими и легко разлагаются при нагревании. Это свойство используется при удалении солей аммония из смеси солей катионов первой группы.

Характеристика второй группы

Ко второй аналитической группе катионов относятся ионы Pb2+; Hg22+; Ag+. Соли этих катионов почти все плохо растворимы в воде. Хорошо растворимы только нитраты катионов второй группы, а также ацетаты серебра и свинца. Катионы свинца, серебра и ртути бесцветны.

Гидроксиды серебра и ртути (1) являются неустойчивыми соединениями и в момент образования распадаются на соответствующий оксид и воду.

Гидроксид свинца РЬ(ОН)2 трудно растворим и обладает амфотерными свойствами. Соли катионов второй группы подвергаются гидролизу и их растворы имеют кислую реакцию. Ионы свинца, серебра и ртути (I) способны образовывать комплексные соединения. Катион серебра образует комплексные соединения с аммиаком, CN-,SO3-2 и другие. Благодаря этой способности соли серебра (AgCl, AgBr и др.) можно переводить в раствор.

Групповым реактивом дня второй аналитической группы являются разбавленная хлороводородная кислота и ее растворимые соли. При этом образуются творожистые осадки PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 причем Pb2+ полностью не осаждаются.

Все растворимые соединения свинца и ртути ядовиты.

5.  Оформите анализ и проведите аналитические реакции на катионы

Таблица 2 – Экспериментальные данные по определению катионов I-II группы

ОСНОВНЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ

КАТИОНОВ I ГРУППЫ

Реакции катиона калия К+

1)Реакция окрашивания пламени. Летучие соли калия окрашивают бесцветное пламя в фиолетовый цвет.

Выполнение реакции. Возьмите палочку с нихромовой проволочкой. Убедитесь, что она чистая, т. е. сама не окрашивает пламени. Если окрашивание наблюдается, смочите проволоку раствором соляной кислоты и прокалите до исчезновения окрашивания пламени.

Соль калия, лучше всего хлорид калия, смачивают хлороводородной кислотой и вносят на тонкой нихромовой проволоке сначала в основание пламени, а затем переводят в часть пламени с наивысшей температурой. Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

2) Винная кислота Н2С4Н4О6 или гндротартрат натрия

NaHС4H4O6 при достаточной концентрации калия в растворе дают белый кристаллический осадок гидротартрата калия. В минеральных кислотах осадок растворим. Поэтому, если в качестве реактива применяют винную кислоту, реакцию ведут в присутствии ацетата натрия СН3СОONа. В этом случае образующаяся при реакции сильная кислота замещается слабой уксусной кислотой, не растворяющей осадок. В разбавленных растворах щелочей образуются растворимые в воде средние соли. Следовательно, реакцию можно проводить в нейтральной или слабокислой среде. Растворимость КНС4Н4О6 возрастает с повышением температуры, поэтому реакцию надо вести при охлаждении. Кроме того, этот осадок образует пересыщенный раствор; для ускорения образования кристаллов требуется механическое воздействие (трение, взбалтывание). Ион аммония мешает определению, так как он образует с реактивом белый кристаллический осадок.

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора хлорида калия и 3 капли реактива. Пробирку охлаждают струей холодной воды, одновременно потирая внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой для ускорения выпадения осадка. Если реакцию проводят с винной кислотой, то добавляют 1 каплю раствора CH3COONa. Запишите результат наблюдения и уравнение реакции. Изучите свойства осадка - отношение его к действию кислот, щелочей, нагреванию. Для чего полученный осадок взболтайте и разделите на 4 пробирки. В одну добавьте по каплям любую сильную кислоту, в другую - сильную щелочь, в третью - слабую кислоту, и четвертую - нагрейте. Запишите результаты наблюдений и уравнения реакций.

3) Гексанитритокобальтат (3) натрия Na3[Со(NО2)6] осаждает из нейтрального или слабокислого раствора желтый кри­сталлический осадок гексанитритокобальтата (3) калия - натрия. Подобный осадок получается и с солями аммония, поэтому реакцию нужно вести в их отсутствие.

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора соли калия добавляют 2 капли реактива. Образуется желтый осадок. Потирание стеклянной палочкой ускоряет формирование осадка. Если раствор кислый, необходимо добавить СНзСООNа до pH 4-5.

Реакции катиона натрия Na+

1) Реакция окрашивания пламени. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя в желтый цвет. Реакция очень характерна и чувствительна.

Выполнение реакции такое же, как для ионов калия.

2) Гексагидроксостибиат (5) калия K[Sb(OH)6] дает с солями натрия в строго нейтральной среде медленно образующийся белый кристаллический осадок. Реакцию нельзя проводить в кислой среде, так как в этом случае выделяется аморфньгй осадок метасурьмяной кислоты HSbO3. Нельзя проводить определение и в сильно щелочных растворах, так как в этом случае осадок не выпадает из-за повышения его растворимости. Реакцию следует проводить в достаточно кон­центрированном растворе. Растворимость Na[Sb(OH)6] сильно возрастает с повышением температуры, поэтому реакцию проводят при охлаждении. Для лучшей кристаллизации при проведении реакции необходимо потирать стеклянной палочкой о стенки пробирки.

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора соли натрия добавляют 3 капли реактива. Пробирку с испытуемым раствором охлаждают под струей воды, одновременно потирая палочкой о внутренние стенки пробирки.

Реакции катиона аммония NH4+

1) Гидроксиды щелочных металлов NaOН и КОН при добавлении к водному раствору соли аммония выделяют аммиак. При нагревании раствора аммиак улетучивается. Выделяющий аммиак можно обнаружить при помощи красной или фиолетовой лакмусовой бумаги. Попадая на влажную лакмусовую бумагу, аммиак взаимодействует с водой. Образующийся ион ОН изменяет окраску лакмуса на синий цвет. При достаточной концентрации аммонийной соли выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху.

Выполнение реакции. В пробирку пометают 2 капли раствора соля аммония и прибавляют 3-4 капли раствора щелочи так, чтобы капли не попали на стенки пробирки. Держа у отверстия пробирки лакмусовую бумагу, смоченную водой, на­гревают пробирку на водяной бане. Па лакмусе появляется синее пятно. При выполнении реакции лакмусовая бумага не должна соприкасаться со стенками пробирки.

2) Реактив Несслера (смесь [K2Hgl4] с КОН) дает с солями аммония красно-бурый осадок. Ионы калия и калия не мешают определению. Рекомендуется всегда приливать избыток реактива, так как образующийся осадок растворим в большом количестве аммонийных солей. Интенсивность окраски осадка зависит от концентрации ионов NH4+.

Выполнение реакции. К одной капле раствора соли аммония добавляют три капли реактива Несслера. Запишите реакцию, цвет осадка.

Схема анализа катионов 1 группы

Прокаливание

ОСНОВНЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ

КАТИОНОВ II ГРУППЫ

Реакции катиона свинца Pb2+

1) Хлороводородная кислота и растворимые хлориды осаждают из растворов солей свинца (2) со слабокислой реакцией белый хлопьевидный осадок хлорида свинца(2), легко растворимый в горячей воде.

Выполнение реакции: В пробирку помещают 2 капли раствора нитрата свинца РЬ(NОз)2 и добавляют 2 капли хлороводородной кислоты. К раствору с осадком добавляют 1мл дистиллированной воды и нагревают смесь на водяной бане. Наблюдают растворение осадка и постепенное его выпадение при охлаждении раствора.

2) Гидроксиды щелочных металлов КОH и NaOH из растворов солей свинца

осаждают гидроксид свинца - осадок белого цвета. Гидроксид свинца обладает амфотерными свойствами, поэтому он растворяется в разбавленной азотной или уксусной кислотах и в избытке щелочи.

Выполнение реакции. К 2 каплям соли свинца прибавляют сначала 1 каплю раствора щелочи, а затем ее избыток и наблюдают выпадение осадка и последующее его растворение в избытке щелочи.

3) Серная кислота H2SO4 и растворимые сульфаты выделяют из растворов свинцовых солей труднорастворимый сульфат свинца - осадок белого цвета.

Выполнение реакции: К 2 каплям раствора соли свинца прибавляют 2 капли разбавленной серной кислоты и наблю­дают выпадение осадка.

4) Иодид калия KI, взаимодействуя с растворами свинцовых солей дает желтый осадок иодида свинца(2), растворимый в горячей воде. Реакция часто применяется для открытия ионов свинца.

Выполнение реакции: К 2 каплям раствора нитрата евин» ца добавляют 2 капли раствора иодида калия. В полученный раствор с осадком добавляют 1мл воды и 3-4 капли разбавленной уксусной кислоты, нагревают смесь на кипящей водяной бане в течении 2 минут, затем охлаждают содержимое пробирки под струей воды. Растворившийся при нагревании осадок иодида свинца вновь выпадает в виде красивых золотистых чешуек.

5) Хромат калия К2СrO4 выделяет из слабокислых растворов солей свинца желтый осадок хромата свинца. Осадок не растворяется в уксусной кислоте, но растворяется в азотной кислоте и щелочах. Реакция чувствительна и является характерной для ионов свинца.

Выполнение реакции: К 2 каплям слабокислого раствора соли свинца добавляют 2 капли раствора хромата калия и наблюдают выпадение осадка.

Реакции катиона серебра Ag+

1) Соляная кислота НCl и растворимые хлориды осаждают из нейтральных и кислых растворов солей серебра в виде белого творожистого осадка хлорид серебра. Осадок легко растворяется в избытке аммиака с образованием комплексной соли. При подкислении аммиачного раствора концентрированной азотной кислотой эта соль разрушается и вновь выпадает осадок хлорида серебра. Эту реакцию обычно используют для открытия иона серебра.

Выполнение реакции: К 2 каплям нитрата серебра добавляют 2 капли разбавленной соляной кислоты. К раствору с осадком добавляют 5 капель концентрированного раствора аммиака и встряхивают смесь до растворения осадка. К полученному раствору прибавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты. Наблюдают выпадение осадка.

2) Иодид калия образует с ионом серебра светло-желтый осадок AgI. Иодид серебра не растворяется и растворе аммиака в отличие от хлорида серебра.

Выполнение реакции: К 2 каплям раствора нитрата серебра добавляют 2 капли иодида калия, и наблюдается выпадение жёлтого осадка. Добавьте раствор тиосульфата натрия. Зарегистрируйте в журнале все наблюдения и уравнения реакций.

3) Хромат калия из растворов солей серебра осаждает кирпично-красный хромат серебра. Осадок растворяется в растворе аммиака и азотной кислоты.

Выполнение реакции. К 2 каплям нейтрального раствора нитрата серебра добавляют 2 капли раствора хромата калия и наблюдают выпадение осадка. Изучите свойства осадка - отношение его к действию азотной кислоты и аммиака. Для чего разделите осадок пополам и прилейте к одной половине 2-3 капли азотной кислоты, а к другой - столько же раствора аммиака. Запишите результаты наблюдения и уравнения реакций.

4)Реакция восстановления. В пробирку, обработанную хромовой смесью и вымытой диет, водой, помещают 3 капли раствора нитрата серебра, 3 капли раствора аммиака, 3 капли 10 % раствора формальдегида и погружают в теплую воду.

6.  Подведение итогов

-  выявление недостатков при изучении темы и пути их устранения;

-  рекомендации по дальнейшему углублению знаний по данной теме;

-  оценивание работы студента на практическом занятии

7.  Запишите вопросы для подготовки к следующему занятию

1)  Какие катионы входят в состав третьей группы?

2)  Какова сравнительная растворимость сульфатов третьей группы?

3)  Какая реакция наиболее характерна для катиона бария?

4)  Какая реакция наиболее характерна для катиона кальция?

5)  Как выполняется микрокристаллоскопическая реакция на ион кальция?

6)  Как отделить ноны бария от ионов кальция?

7)  В какой цвет окрашивается бесцветное пламя горелки ле­тучими солями бария?

8)  Какие катионы входят в состав четвертой аналитической группы?

9)  Охарактеризуйте действие группового реактива на соли алюминия и цинка.

10) Как обнаружить присутствие катионов Zn2+ в растворе?

11) Опишите микрокристаллоскопическую реакцию на ион Zn2+

12) Каким способом можно выделить А1(ОН)3 из раствора тетрагидроксоалюмината натрия? Напишите уравнение реак­ции.

Литература для подготовки:

Основные источники:

1. «Аналитическая химия. Учебник для средних специальных учебных заведений», М., Феникс, 2014

2. Ищенко химия. М: «ACADEMA», 2004

3. Харитонов химия (аналитика) Высшая школа, 2003.

Дополнительные источники:

1. Основы аналитической химии в 2-х книгах. Под ред. . М.: Высшая школа, 2000.

2. , Пятницкий химия в 2-х книгах. М., Химия, 1990

3. , Петухова химия. Качественный анализ. СПб. Химия, 1993.

4. Барсукова химия. М.: Высшая школа, 1990.

5. Васильев химия. Лабораторный практикум. М: «Дрофа», 2004.

6. «Аналитическая химия». Москва «Медицина» 1982.

7. , «Аналитическая химия. М.: Медицина, 1981.

8. «Аналитическая химия» М. «Высшая школа», 1982.

9. , , М., «Высшая школа» , 1973.

10. Ярославцев задач и упражнений по аналитической химии. М: «Высшая школа», 1979